媒体下での金尾鉱のシアン化物除去に関する実験的分析

Scientific Reports volume 13、記事番号: 3831 (2023) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

シアン化物抽出プロセスにより、金尾鉱のシアン化物含有量は基準を大幅に超えています。金尾鉱の資源利用効率を向上させるために,Paishanlou金鉱山のストック尾鉱を洗浄,圧搾濾過処理した後,中温焙焼実験を行った。金尾鉱中のシアン化物の熱分解則を分析し、異なる焙焼温度と焙焼時間のシアン化物除去効率に及ぼす影響を比較した。結果は、焙煎温度が 150 °C に達すると、尾鉱中の弱いシアン化物化合物と遊離シアン化物が分解し始めることを示しています。焼成温度が 300 °C に達すると、複合シアン化物化合物が分解し始めます。焙煎温度がシアン分解の初期温度に達した場合、焙煎時間を長くすることでシアン除去効率を向上させることができる。 250 ～ 300 °C で 30 ～ 40 分間焙煎した後、有毒浸出水中の総シアン化物含有量は 3.27 mg/L から 0.01 mg/L に減少し、中国の水質基準 III クラスを満たしました。この研究結果は、シアン化物処理の低コストかつ効率的な方法を提供するものであり、金尾鉱やその他のシアン化物を含む廃棄物の資源利用を促進する上で非常に重要です。

固形廃棄物の代表格である金尾鉱は、シアン含有量が多すぎるため、総合利用率はいまだ40%未満です。鉱山企業の採掘コストを削減し、大量のシアン化物を含む尾鉱による採掘環境の汚染を回避するために、高効率、低コスト、二次汚染のないシアン化物除去プロセスを開発し、シアン化物を含む尾鉱の無害な処理。尾鉱資源を利用するための第一の前提条件。

現在、尾鉱からシアン化物を除去する方法には、主に物理的方法、化学的方法、加水分解法、焼却法が含まれます1、2、3、4、5。物理的方法では主に固液分離および洗浄方法が採用されており、尾鉱の有毒浸出液中のシアン化物含有量を 5 mg/L 以下に減らすことができます6,7,8。この方法はプロセスが簡単で、二次汚染がなく、処理効率が高く、処理コストが比較的低く、応用範囲が広い。固液分離および洗浄方法は、「金産業におけるシアン化物残留汚染の制御に関する技術仕様」によって、埋め戻し材に使用されるシアン化物含有尾鉱の好ましいシアン化物除去プロセスであると決定されています。しかし、洗浄プロセス中に化学反応は起こらないため、尾鉱中の非水溶性複合シアン化物化合物の一部は洗浄方法では除去できません。同時に、洗浄方法の技術的限界により、尾滓スラグ中にある程度のシアン化物が残ることは避けられません。この方法はシアン化物の除去効率が低く、尾鉱からシアン化物を除去する基本的なプロセスにのみ適しています。

この化学的方法では、化学試薬を使用して尾鉱中のシアン化物を比較的弱く加水分解されやすいシアン酸 (HCNO) に酸化し、その後、さらなる酸化と加水分解によって除去します。酸化剤の選択により、塩素酸化法、INCO法、オゾン酸化法、過酸化水素酸化法に分けられます。塩素酸化法は、低コスト、簡単な手順、高度な自動化という利点があり、尾鉱中の弱いシアン化合物に対して優れた除去効果を示しますが、複雑なシアン化合物、特にフェリシアン化合物の除去効果は明らかではなく、処理された尾鉱にはいくらかの残留塩素と不完全に反応した塩化シアンが含まれており、シアン化物除去装置の腐食を引き起こし、二次汚染を引き起こす9、10、11。 INCO法は弱いシアン化物を効果的に除去できるだけでなく、複合シアン化物やフェリシアン化物に対しても優れた除去効果を発揮します。しかし、一部のチオシアン酸塩化合物は除去できず、錯体シアン化物化合物の金属イオンは炭酸塩、水酸化物、フェリシアン化物の沈殿を形成しやすく、これらが尾鉱粒子の表面に付着します。 INCO法は、チオシアン酸含有量の低いシアン含有廃水の処理に適していますが、シアン含有尾滓スラグ除去処理に使用した場合、フェリシアン化物とチオシアン酸塩を完全に除去することができないため、尾滓中のシアン化物を完全に除去することができず、シアン化物の含有量を削減し続けることは困難です12、13。オゾン酸化法は、フェリシアン化合物を除く他のシアン化物（チオシアン酸塩化合物や重金属錯体を含むがこれらに限定されない）を窒素ラジカルと重炭酸ラジカルに酸化分解でき、反応速度が速い。シアン化物のオゾン除去の全プロセスでは、二次汚染物質が導入されず、処理プロセスは単純ですが、高価なオゾン発生装置、高エネルギー消費、故障しやすく、メンテナンスが難しいため、シアン化物除去のコストは大幅に増加します14。、15．オゾン酸化は通常、低濃度のシアン化物を含む尾鉱の高度な処理を行うための補助プロセスとして使用されます。過酸化水素法によるシアン除去は反応速度が極めて速く、短時間でシアン含有量を排出基準値まで低減することができます。しかし、このプロセスはフェリシアン化物およびチオシアン酸塩化合物の処理に明らかな影響を及ぼさず、尾鉱の表面に付着してシアン化物の除去効率を低下させるシアン酸塩の沈殿を生成する傾向があります 16,17。同時に、過酸化水素の調製プロセスは複雑で高価であり、潜在的な安全上の危険が大きいため、過酸化シアン酸化法の適用範囲は比較的狭くなります。その結果、この方法は深シアン化物にのみ適しています。チオシアン酸塩、フェリシアン酸塩の含有量が少ないシアン含有廃液の除去処理。

「三廃棄物」連携浄化法とは、硫黄含有排ガスや酸化性液体を用いてシアン化廃水や洗浄液からシアン化物を除去し、廃水や排ガスを再利用し、廃棄物残留物を基準を満たすように処理するもので、廃棄物による廃棄物処理18、19、20。基本的に二酸化硫黄によってシアン化物を酸化しますが、酸化剤としての性質が弱いため、シアン化物を除去する能力は Inco 法よりもはるかに低くなります。現在、尾滓からシアン化物を除去するための「3 つの廃棄物」相乗精製方法により、尾滓中のシアン化物含有量を 30 mg/L 未満まで効果的に削減できます。シアン除去能力は比較的劣りますが、圧洗除去処理を行っていない高濃度尾滓にも適用可能です。

加水分解法は化学薬品を必要とせず、二次汚染の心配もなく、装置の操作やメンテナンスも簡単です。シアン化物除去の主なコストは、高温高圧処理装置の購入と運転時のエネルギー消費から生じます。加水分解法は、耐火性シアン含有廃水の脱シアン処理に広く使用されています21,22。しかし、現在の高温高圧処理装置の高コストと高エネルギー消費により、加水分解法の広範な適用は制限されています。シアン化物を除去する他の化学的方法と比較して、加水分解法は、近くの発電所からの過剰なエネルギー出力とエネルギー消費コストが比較的低い鉱山企業の尾鉱からのシアン化物の除去に適しており、特に尾鉱中の複合シアン化物が使用される場合に適しています。。また、チオシアン酸塩の含有量が多い場合には、加水分解法によりシアン化物を除去する方が有利である。

焼却方法は主にセメントキルン共処理法に基づいています。セメント製造用のセメント原料の一部を金尾鉱に置き換えることには、シアン化物が完全に除去され、プロセスが簡単になるという利点があります。しかし、セメントの品質に影響を与えないようにするため、微量の尾滓しか混入できず、滓処理の効率化が困難である23,24。

現在、シアン化物除去プロセスは、薬品のコストが高い、処理効率が低い、処理能力が低いなどの理由で制限されており、鉱山充填産業では広く使用できません。この論文では、シアン化物を除去するための既存の高温焼却プロセスを改良し、マッフル炉を使用して、遼寧省パイ山楼会社の尾鉱を洗浄およびフィルタープレスした後、中温焙焼実験を実施した。低エネルギー消費を維持することに基づいて、尾鉱中の残留シアン化物含有量が基準に達するように焙煎温度と焙煎時間を選択し、工業化されたシアン化物除去スキームが低コストで高効率の新しい方法を提供するように設計されています。シアン化物を含む尾滓からシアン化物を除去し、尾滓を改善します。尾鉱の資源利用効率を改善すると、経済的、環境的、社会的に多大な利益がもたらされます。

この記事の尾鉱のシアン化物含有量の検出は、シアン化物含有量検出の資格を持つPaishanlou社の支援を受けました。検出基準は、尾鉱の有毒浸出液中の総シアン化物含有量が 0.05 mg/L 未満であることですが、国家基準 GB/T 14848-2017「地下水の水質」クラス III 水中のシアン化物含有量の検出基準は、容易に放出されるシアン化物の含有量が 0.05 mg/L 未満であることを要求しています（以下、尾滓の有毒浸出溶液中の総シアン化物含有量を、尾滓の総シアン化物含有量と呼びます）。総シアンには放出しやすいシアンと放出しにくいシアンが含まれており、パイシャンロウの検査基準は仕様書よりも厳しいものとなっています。

実験材料は、Paishanlou Company の尾滓池にあるシアン化物含有量の低い尾滓を洗浄し、ろ過したものです。尾鉱中の総シアン化物含有量は 3.27 mg/L、初期水分含有量は 17.8%、液体指数は 0.13 で、硬い可塑性の状態でした。パイシャンロウ社はサンプリングの支援を委託され、サンプルの輸送中にこぼれて周囲の環境を汚染するのを避けるために、尾鉱は密封された袋に入れられました。同時に、サンプルの水分含有量とシアン化物含有量が外部要因によって乱されないことも保証できます。図 1 は、尾鉱のパッケージとサンプルの形態を示しています。

尾鉱の充填とサンプルの形態図。

シアン化物を含む尾鉱は、XMT (TDW) 温度制御レギュレーターを備えた SX2-12-12A ボックス型抵抗炉 (マッフル炉) を使用して焙焼されます。尾鉱の温度が 150 °C 以上に達すると、シアン化物の分解速度が大幅に増加します。エネルギー消費量とシアン化物除去効率の制限のため、加熱温度は400℃以内、焙煎時間は40分以内に制御されます。初期加熱温度は 150 °C として選択され、50 °C の勾配で 350 °C まで徐々に上昇しました。シアン化物含有量を検出するために、10 分ごとにサンプルが採取され、Paishanlou Company に送られました。

具体的なテスト手順は次のとおりです。

温度調節器の電源を入れ、マッフル炉を予熱し、マッフル炉内の余分な水を排出します。熱の損失を防ぎ、気密ドアに付着した湿気を排出するために、予熱プロセス中は気密ドアを閉める必要があります。水分を排出する過程で炉壁に亀裂が入るのを防ぐために、最初は予熱温度を 75 °C に設定し、炉内で明らかな水分の蒸発がなくなったら予熱温度を 105 °C に上げます。

サンプリングは四分法により行い、サンプル１２００ｇを電子天秤で秤量し、平均３００ｇ（含水率試験１００ｇ、シアン含有量試験１００ｇ）を４分割した。尾鉱の水分含有量により、強熱減量の合計は約 20% となり、焙煎後にサンプルの品質は約 20% 低下し、残りの 240 g は検出試験の最小要件を満たすことができます。) 、るつぼに自然に積み重ねられ、表面が滑らかになり、番号が付けられ、積み重ねの厚さは約25 mmです。

マッフル炉の温度を 150 °C に上げます。温度が安定したら、マッフル炉の密閉ドアを開け、るつぼトングで 4 つのサンプルをマッフル炉に入れ、マッフル炉の密閉ドアを閉じ、計時を開始します。焙煎時間がそれぞれ10分、20分、30分、40分に達したら密封扉を開け、るつぼトングで4つのサンプルのうちの1つを取り出し、密封扉を閉じ、冷却後サンプルを密封袋に入れます。きちんとラベルを付けてください。

前のグループのすべてのサンプルは焙煎され、密封された袋に入れられます。ステップ(2)のサンプル作成プロセスを繰り返します。マッフル炉の温度を２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃と徐々に上げて、工程（３）の焙煎工程を繰り返した。

実験結果を表 1 に示します。250 °C で焙煎した後の尾鉱の形態を図 1、2 に示します。 2、3、4、5。

250 °C で 10 分間焙煎した後の尾滓

250℃で20分間焙煎した後の尾滓。

250 °C で 30 分間焙煎した後の尾滓

250 °C で 40 分間焙煎した後の尾滓

継続的に焙煎しても、尾かすの粒径は変化せず、色はシアン色から濃い黄色に徐々に変化します。さらに、尾鉱を焙焼する際のシアン化物除去試験中に腐った卵の臭いが明らかに存在し、チオシアン化物の分解により二酸化硫黄が生成されたことを示した。

検出可能な最小総シアン化物含有量は 0.01 mg/L です。検査に提出されたサンプルの総シアン化物含有量が 0.01 mg/L 未満の場合、シアン化物含有量は不検出としてマークされます。焙煎試験の結果から、尾鉱サンプルのシアン化物含有量と水分含有量は 40 分の焙煎時間内で大幅に減少すると結論付けることができます。尾鉱中の総シアン化物含有量が 0.05 mg/L 未満の場合は、関連する基準を満たします。

シアン化物の除去に対する焙煎温度の影響。

図 6 に示すように、焙煎温度を上げると尾滓中のシアン化物含有量を大幅に減らすことができます。焙煎時間が 20 分未満の場合、焙煎温度が上昇し、代わりに尾滓中のシアン化物含有量が増加します。これは、焙焼時間が短く、炉内の熱が尾滓の山の内部まで伝わらず、加熱されない尾滓が発生し、温度差が大きいためである。マッフル炉に直接接触したり、表面に堆積した尾滓は温度が急激に上昇し、シアン含有量が急速に減少しますが、堆積体の中央に位置する尾滓はシアン含有量がゆっくりと減少します。

焙煎温度によって変化する尾鉱中の総シアン化物含有量の曲線。

焙煎温度が 150 ～ 200 °C の場合、20 分間加熱すると尾鉱の総シアン化物含有量を 80.12 ～ 95.19% 削減できます。 40 分間連続加熱すると尾鉱の総シアン化物含有量は減少し続けますが、0.05 mg/L 未満に減少させることはできません。焙煎温度が 300 °C を超える場合、30 ～ 40 分間加熱すると、尾鉱の総シアン化物含有量を 0.05 mg/L 未満に減らすことができます。

シアン化物の除去に対する焙煎時間の影響。

尾滓の総シアン化物含有量と焙焼時間の関係を図 7 に示します。焙焼時間を延長すると、尾滓中の総シアン化物の除去率を効果的に向上させることができます。焙煎時間が 10 分以内の場合、尾滓中の総シアン化物含有量は初期値の 3.27 mg/L から 0.34 ～ 0.62 mg/L に減少し、シアン化物除去効率は 89.60% ～ 81.03% となり、シアン化物が最も高くなりました。除去効率。しかし、焙煎時間が不十分だったため、尾鉱サンプルの加熱が不均一になり、サンプル中のシアン化物含有量に大きな変動が生じました。焙煎から 30 ～ 40 分以内に、尾鉱の総シアン化物含有量はわずかに減少し、シアン化物の除去効率は非常に低くなりました。単に焙煎時間を延長するだけでは、尾鉱の総シアン化物含有量を効果的に減らすことはできません。しかし、より高い焙煎温度では、連続焙煎が最も強力なシアン化物除去能力を発揮し、尾鉱の総シアン化物含有量を効果的に減らすことができます。

尾鉱中のシアン化物含有量と焙煎時間の関係。

焙煎によるシアン化物除去原理の解析。

金尾鉱中のシアン化物には、主に遊離シアン化物、弱いシアン化物、強いシアン化物が含まれます。遊離シアン化物とは、主にシアン化水素 (HCN) とシアン化物イオン (CN-) を指します。シアン化水素は水に溶けやすく、シアン化水素を生成するシアン化物イオンを生成します。シアン化水素分子の化学的性質は比較的安定しており、光や加熱の条件下でゆっくりと分解することができます。弱シアン化物化合物は、溶液中の青酸と亜鉛や鉄などの金属の反応によって形成されるイオン性化合物です。これらの化合物は化学的に不安定であり、自然条件下では遊離シアン化合物に分解される可能性があります。シアン化物は、溶液中で銅、コバルト、金、その他の元素と錯体（配位化合物）を形成することもあります。つまり、強力なシアン化物化合物です。弱いシアン化物化合物と比較して、これらの重金属錯体はより安定であり、非常にゆっくりと分解します。

焙煎すると、重金属錯体シアン化物化合物の内部の配位結合が破壊され、分解する可能性があります。一方、弱いシアン化物化合物は、焙煎後に主にシアン化水素分子の形で遊離シアン化物に変換され、シアン化水素分子は連続加熱によって加熱されます。アンモニア（NH3）、酢酸（CH3COOH）、二酸化炭素（CO2）などの無毒な物質に分解されます。

さまざまな温度でのシアン化物含有尾鉱中のシアン化物の焙焼および分解プロセスは、次の 4 つの段階に分けることができます。

最初の段階は、尾鉱中の弱いシアン化物と遊離シアン化物の分解プロセスです。このプロセスでは、焙煎温度は 200 °C 未満で、焙煎時間は 20 分未満です。尾鉱中の弱いシアン化物化合物と遊離シアン化物は、最速のシアン化物除去速度で大量に分解され始めます。しかし、このプロセスでは焙煎時間が不十分であるため、弱いシアン化物化合物と遊離シアン化物化合物の分解は完全ではなく、尾滓粒子には依然として多くのシアン化物化合物が付着しています。

第 2 段階では、弱いシアン化物化合物と遊離シアン化物が大幅に分解されます。焙煎温度は200℃に達し、焙煎時間は20分を超えます。尾鉱の温度は比較的均一です。シアン化物の除去効率は低下しますが、複合シアン化物化合物は徐々に分解され始めたばかりです。このとき、炉内の温度が尾滓中のシアン化物の分解に影響を及ぼす決定的な要因となります。温度が２００℃より低いと、実際の複合シアン化物化合物の熱分解温度に達せず、シアン化物の分解速度が遅くなる。温度が 250 °C を超えると、複合シアン化物化合物の連続分解段階に入り始めます。

第 3 段階は、複雑なシアン化物化合物の連続分解段階です。このとき、尾滓中には安定した性状を有する複合シアン化物化合物がわずか 1% 程度しか存在しません。炉内の温度が 250 °C を超え、焙焼時間が 30 分の場合、複合シアン化物の分解の最小要件が満たされ、シアン化物の分解速度は温度の上昇とともに大幅に増加しますが、依然として前の 2 つの段階よりも大幅に低くなります。焼成時間を長くしたり、焼成温度を高くしたりすることにより、シアン化物の分解をさらに促進することができる。

第 4 段階では、尾鉱の焙煎温度は 250 ～ 300 °C、焙煎時間は 30 ～ 40 分です。尾鉱中のシアン化物は完全な分解段階に入り、ほぼすべてのシアン化物が分解され、尾鉱中の総シアン化物含有量は 0.01 mg/L 未満となり、検出して関連する国家基準を満たすことは困難です。

焙焼シアン化物除去スキーム。

表 2 は、関連基準を満たす尾鉱焙煎後のシアン化物含有量を示す焙煎スキームのシアン化物除去効率を示しています。

研究結果を要約すると、焙煎温度が 200 °C、焙煎時間が 40 分の場合、尾鉱中のシアン化物含有量は 0.03 mg/L で、関連する基準よりわずかに低いことがわかります。 250 ～ 300 °C、30 ～ 40 分の焙煎後、尾鉱中のシアン化物とチオシアン化物のほとんどが除去され、尾鉱中のシアン化物の分解率は 99.69% 以上に達しました。他の要因の干渉を回避し、尾鉱の総シアン化物含有量が基準に確実に達するようにするには、より優れたシアン化物除去効率を備えたスキームを選択する必要があります。焙煎温度が 250 ～ 300 °C、焙煎時間が 30 ～ 40 分の場合、シアン化物の除去効率は高く、エネルギー消費量は低く、尾鉱の総シアン化物含有量は関連する要件を満たすことができます。最良のシアン化物除去スキーム。

焙煎プロセス中に、必然的に少量のシアン化物がシアン化水素および硫黄含有煙道ガスの形で空気中に揮発します。工業的なシアン化物除去では、シアン化物ガスと硫化物ガスの吸収効果を高めるためにガス回収システムを追加する必要があり、排ガスは冶金プロセスやその他の工業生産で再利用できます。シアン化物の熱分解に関する基礎研究はまだ比較的弱いです。これらの分析は、既存の研究結果の総合的な評価に基づいた推測的な結論であり、価値のある結論を導き出すにはまだいくつかの検証実験が必要です。

中温焙煎により、尾滓中のシアン化物含有量を低コストで効果的に低減できます。処理能力が大きく、シアン化物除去効率が高く、能力が高く、適用範囲が広いという利点があり、尾鉱の工業化されたシアン化物除去処理のニーズを満たすことができます。

尾鉱の焙煎によるシアン化物除去効果は、焙煎温度と焙煎時間に影響されます。焙煎温度は、シアン化物の分解の初期条件として使用されます。尾鉱中の遊離シアン化物および弱いシアン化物化合物は、温度が 150 °C を超えると明らかな分解効果を示しますが、複合シアン化物の熱分解には焙煎温度が 250 °C 以上に達する必要があります。焙焼温度がシアン化物分解の初期条件に達すると、焙焼時間が尾滓のシアン化物含有量の決定要因になります。 30 ～ 40 分間完全に焙煎すると、尾滓中のシアン化物を完全に除去でき、その含有量を検出するのは困難になります。

洗浄し濾過した後のパイシャンロウ社の尾鉱を250～300℃で30～40分間焙煎すると、有毒浸出液中の総シアン化物含有量が3.27mg/Lから0.01mg/L未満に減少した。私の国のクラスIIIの水質基準を満たしています。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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遼寧工科大学機械工学部、撫新、123000、遼寧省、中国

ハイロン、ファン・シャンロン、チャオ・シン、シュウ・ボー、チェン・トンジュン

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LH 教授の指導の下、XF は実験計画とデータ分析を実施しました。 XZ と BX はすべてのテストを完了しました。 XZ と XF は主要な原稿テキストを完成させました。 BXとTCは図面作成作業を完了しました。

ハイロンへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Hai、L.、Fang、X.、Zhao、X. 他。中温焙煎下での金尾鉱のシアン化物除去に関する実験分析。 Sci Rep 13、3831 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-28842-3

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受信日: 2022 年 9 月 20 日

受理日: 2023 年 1 月 25 日

公開日: 2023 年 3 月 7 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28842-3

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