少数生産時のシミュレーションによる実験結果の検証

Scientific Reports volume 12、記事番号: 9872 (2022) この記事を引用

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並外れた二次元カーボンナノ構造であるグラフェンは、その電子的、機械的、化学的特性により世界的な注目を集めています。 したがって、グラフェンを製造するための経済的な大量生産方法を見つける必要があります。 本研究の目的は、水-エタノールグリーン溶液中での数層グラフェン（FLG）の剥離の最適条件を見つけることです。 電力量や超音波処理の時間など、超音波プローブのさまざまなパラメーターを変更して、溶液中のグラフェン層の数とグラフェンの密度への影響を調査しました。 また、数値シミュレーションを用いて、超音波プローブ（ソノトロード）の様々な出力における波動方程式を解き、音圧分布を予測する試みも行われている。 シミュレーションと実験は相互に検証します。 同じ条件で出力を変更すると、ソノリアクター内の音圧が大幅に変化すると結論付けています。 私たちの実験の 90% 出力における音圧の差は、他の条件よりもはるかに大きくなります。 紫外可視スペクトル、SEM (走査型電子顕微鏡)、TEM (透過型電子顕微鏡) 画像、およびラマンスペクトルを利用した実験結果は、これらのサンプルの最小厚さと最大剥離は、最大有効出力の 90% での超音波処理で得られることを示しています。超音波処理器は 264 W で 55 分間。

最近、炭素の単一原子層としてのグラフェンは、そのユニークなナノ構造、機械的、電気的、および新規な熱的特性により、研究において大きな注目を集めています1、2、3、4、5。 最初の先駆的な実験は、マイクロ機械的に劈開された単層に対して行われましたが、マイクロ機械的方法には、生産収率が低く、スループットが低いという欠点があります。 グラフェンを将来の産業用途に利用するには、大規模かつ高出力の処理方法が必要です6。 現在、酸化グラフェンの還元は、グラフェンの製造に好ましい拡張可能な方法です。 この方法では、Hummers 修正法に従ってグラファイトを酸化し、続いて水中で酸化グラファイトを剥離して酸化グラフェン (GO) の水分散液を生成し、さらに酸化は熱還元または化学還元によって除去できます 7,8。 しかし、酸化グラフェンを還元しても依然として高い欠陥密度が残り、その特性が低下します。

ほとんどの研究者は、酸化グラフェンの限界を克服するために、天然グラファイト薄片の直接溶液相剥離に焦点を当ててきました。 数層のグラフェンは、化学蒸着 (APCVD) 法により大気圧でポリスチレンを蒸発させることによって合成されました 9,10。 グラフェン シートは、界面活性剤水溶液および特定の有機溶媒中での超音波処理 11 またはせん断剥離 12 によって抽出できます。 いくつかのグループは、グラフェンを N-メチル-2-ピロリドン 13 (NMP) およびジメチルホルムアミド 14 (DMF) 中で調製してグラフェン ナノシートを製造できることを示しました。 これらの溶媒は 40 mJ m-2 に近い表面張力を持ち、グラファイトを FLG15 に直接剥離するのに適しています。 ただし、これらの溶媒は沸点が高いため、実際の使用には限界があります。 したがって、低沸点溶媒へのグラフェンの分散は、ナノコンポジット 16、ナノプラズモニクス 17、18、19、スマート コーティング 20、高周波デバイス 21、22、23 などの多くの用途に役立ちます。 多くの報告が、脱イオン水-エタノール中で生成された MoS2 ナノフレークとグラフェンに対する超音波処理パラメータの影響を示しています 24,25,26。 天然黒鉛フレークをエタノール中で短時間の超音波処理で剥離するための、簡単で低コスト、エネルギー効率の高い超音波処理が報告されています27。 トップダウン法を使用し、電子遷移をより深く理解するために紫外可視分光法を使用して、さまざまな形態のグラファイトとその酸化物の剥離速度を決定することを目的とした研究が紹介されています28、29。 別の記事では、UV-Vis について知ることができます。 GO 分散液中の数層シートの割合を迅速かつ安価に測定する方法30。

本研究では、超音波プローブの出力を変化させた場合の波動方程式を解くことにより音圧分布を予測することを試みた。 シミュレーションは数値モデルを使用して実行されました。 次に、超音波プローブを利用したLPE（液相剥離）法によりグラフェンを作製します。 次に、グラファイト粉末からより薄い層でより多くのグラフェンを得る最適な条件を見つけるために、同じ濃度での出力、超音波処理時間のさまざまな影響を調査しました。 次に、シミュレーションを実験結果と比較します。

このセクションでは、材料の方法とサンプルの準備について説明します。

このプロジェクトで使用された化学薬品はすべて、実験を通じて研究グレードの脱イオン水 (DI) でした。 使用した液体媒体は、65% の脱イオン水と 35% のエタノールの混合物によって調製された緑色の溶液です。 超音波処理は、直径 22 mm のチタン製プローブ (Tip) を備えた超音波処理装置 (イラン製 FAPAN Co. Ltd.製 FAPAN-1200UPS モデル)、動作周波数 20 kHz、公称電力 1200 W (RMS) を使用して実行されます。 300Wの電力）。

すべてのサンプルの実験は、150 mL ガラス ビーカー内の 125 mL の水 - エタノールに添加された 250 mg のグラファイト粉末を浸漬することによって行われます。 当社は環境への影響を最小限に抑えるために「グリーン溶剤」の利用を目指しています。 予想通り、水は最も環境に優しい溶媒です31。 しかし、水の表面張力は約 72 mJ m−2 です。 グラフェン 32 をよりよく剥離できる溶媒の表面張力の範囲は 40 ～ 50 mJ m-2 です。 グラフェンと溶媒の間の界面張力を最小限に抑える最適な表面張力は、水と表面張力の低い溶媒の混合物です。 エタノールは沸点が低く、表面張力が 22.1 mJ m−2 に近いため、適切な選択肢です。 脱イオン水/エタノールの 65/35 体積比は、二成分の水性有機溶液を作成する場合の溶液の表面張力が 46 m J m-2 になる Connors-Wright 方程式を使用して計算されます。 超音波処理中の溶液の温度上昇によるエタノールの蒸発を減らすために、ビーカーを氷水浴に入れておきます。 さらに、超音波処理器は過熱を防ぐために 50% のパルスモードに調整されています。 したがって、サンプルを準備するための合計有効超音波処理時間は 55 分です。 厚いフレークは、ベンチトップ遠心分離機を使用した遠心分離によって除去されます。最初のステップは 3000 rpm で 30 分間行われ、次に分散液の上部 3/4 が次のステップのために保持され、その後残りの液体は廃棄されます。 。 その後、2 番目のステップを 3600 rpm で 15 分間再度実行し、最後に上清の上部 3/4 を次の分析のために収集します。

本章では、超音波プローブの出力を変化させた場合の波動方程式を解くことにより音圧分布を予測することを試みた。 シミュレーションは数値モデルを使用して実行されました。 数値流体力学は、ソノリアクターの特性を最適化するために使用できる強力なツールです。 この数値研究は、さまざまな動作条件下でソノリアクターをモデル化するための詳細な説明と指示を提供することを目的としています。 次のセクションでは、計算領域、物理モデル、および境界条件について説明します。 このような配置では、通常、プローブのすぐ近くで最高の局所圧力値に達すると想定されます。 強度 \(I_{us} (0)\) の値は、トランスデューサーのプローブを介してリアクターに伝達された電力 \(P_{us}\) をこのチップの活性表面 \(A = \) で割ったもので求められます。 pi r^{2}\)、

プローブからの距離が離れると、円錐状に広がった領域に応じて強度が減少します。 強度分布の計算では、まず超音波圧力振幅分布 \(p_{0} (r)\) を計算します。 超音波処理セル内の音響ストリーミング効果は、非線形ヘルムホルツ方程式を使用してモデル化されます33、34。

音圧は波動方程式を解くことで求められます。 線形の波の伝播が仮定され、液体と気体に対して補正されるせん断応力が無視される場合、波動方程式は次の形式になります。

圧力 p は時間調和とみなされます。つまり、

圧力の空間依存部分はヘルムホルツ方程式の解です。

ここで、ωは角周波数です。

超音波プローブを備えた超音波処理セルの軸対称 2D 断面がモデリング形状として使用されます。 図 1a はプローブを備えた超音波処理セルを示し、図 1b はシミュレーションに使用されるメッシュを示しています。 水-エタノールは流体媒体とみなされます。

ソニケーターと容器のシミュレーション：（a）ソノトロードを備えた超音波処理セルの概略図（直径Dpの超音波プローブ、プローブの浸漬深さd、直径Dの超音波処理セル、およびセル内の液体の高さH）。 (b) シミュレーションに使用されるメッシュのスキーム。

プローブ先端の圧力は、プローブへの出力強度、媒体の密度 (ρ)、および対応する音速 (c)。 シリンダーの側壁は健全な境界としてモデル化されています。 プローブ先端の周囲の領域では超音波の波長よりも短いノード長を持つ細かいメッシュが使用され、モデルの残りの部分では徐々に粗くなるメッシュ サイズが使用されます35。

溶液中の音圧分布ゾーンは、超音波処理セル内の領域の面積を推定することによって定量化されます。 出力パワーは、結果として生じる音圧分布ゾーンのサイズの決定に影響を与えることが確認されています。 検証研究の出力電力を表 1 に示します。

この出力パワーは、超音波液体処理の音圧分布の性能に関して考慮されたパラメータの範囲の中で最も効果的であると予測されます。 音圧解析では、さまざまな出力パワーと最大および最小の音圧および圧力差、つまり \(\Delta p\) (\(\Delta p = P^{ + } - P^{ - }\)) が選択されました。シミュレーションして表 2 に示します。

出力は、超音波反応器の性能に大きな影響を与える重要な超音波パラメータの 1 つであると考えられています。 超音波出力がソノリアクターの性能に及ぼす影響を図 2 に示します。同じ条件では、出力の変化により音圧範囲と波の相互作用が変化します。 同じ条件で出力を変更すると、ソノリアクター内の最大音圧と最小音圧が大幅に変化すると結論付けています。 たとえば、出力電力 20% (約 34 W) では、最大圧力は 0.48 × 106 Pa、最小圧力は - 0.43 × 106 Pa です。一方、出力電力の 90% (約 264 W) では、最大圧力は次のようになります。 1.4 × 106 Pa、最小圧力は - 1.3 × 106 Pa であり、これは以前のレポートでサポートされています32。 出力の 90% での最大圧力と最小圧力の差 (\(\Delta p\)) が最も高くなります。 22 mm ソノトロードのさまざまな出力における最小圧力と最大圧力を図 3 に示します。

容器内の音圧分布に対する一般的なソニケーターの出力の影響: (a) 34 W、(b) 40 W、(c) 170 W、(d) 225 W、(e) 264 W、2D、および ( f) 264 W、3D 分析。

円筒形リアクター (容器) 内の最大および最小プローブ音圧に対する電力変動のシミュレーションされた影響。

このセクションでは、グラフェンの剥離プロセスに対する超音波処理の出力変化と持続時間のさまざまなパラメーターの影響を示し、説明します。

グラフェン分散液は、70、170、197、 55 分の最適超音波処理時間で 225、245、および 264 ワット (70 ～ 170 出力では、角質除去に対する出力の影響は非常に小さいと考えられるため、テストを中止しました)。 この研究におけるこれまでの実験結果から、体積 125 CC の溶液を使用することが最良の条件であることが観察されています。 UV-Vis吸収スペクトルとSEMを測定することにより、超音波処理の出力を変更した場合の影響が詳細に記録されます。

グラフェン シートの光学的特性評価は、Perkin-Elmer モデル ラムダ 25 分光計を使用して実行されます。 UV-Vis 分光計の吸収スペクトルを使用すると、層のおおよその厚さ、または層のおおよその数を推定できます。 連続照射モードの最大パワーの 40 ～ 90% におけるグラフェン サンプルの UV-Vis 吸収スペクトルを図 4 に示します。出力パワー 40% の超音波処理サンプルでは、​​223 nm と 266 nm に 2 つの異なるピークが現れます。サンプルに酸化グラフェン (223 nm ピーク) とグラフェン (266 nm ピーク) の混合物が含まれていることを示します。 一方、50 ～ 90% の超音波処理パワーの場合、吸収の増加に伴うピークは 1 つだけ観察されます。 さらに、50 ～ 80% の超音波処理出力では、サンプルは 266 nm で 1 つのピークのみを示しますが、90% の超音波処理出力では、サンプルは 270 nm で吸収ピークを示します。 これは、酸化グラファイトの層間に追加の酸素が存在し、剥離が容易になり、それによりグラフェン状のフレークが増えますが、酸素で還元されるためと予想されます。 超音波処理装置の 90% の出力で生成されたグラフェンの UV-Vis 吸収スペクトルを図 4 に示します。顕著なピークが 270 nm 付近に見られ、グラフェンとグラファイトの π から π* への遷移に対応します 34。 図 5 は 270 nm での吸収を示しており、出力パワーが 40% から 90% に増加するにつれてピークの相対強度が増加します。 90% の出力で超音波処理したサンプルでは、​​40% の出力と比較して、より多量の数層 (1 ～ 3) グラフェンがピーク強度の増加によって観察されます。 図 5 からわかるように、出力の増加に伴って吸光度が連続的に増加しています。

さまざまな超音波処理能力における、水 - エタノール中の剥離グラフェンの紫外可視吸収スペクトル。

グラフェンサンプルの紫外可視吸光度とパワー変化の測定。

この結果は、図 6 に示すように、SEM (ESEM Philips XL30) 画像によっても確認されます。さらに、図 6 は、電力 264 W で、前のサンプルと比較してフレークのサイズと品質が向上していることを示しています。 70 W では、フレークは小さくなり、比較的厚くなります。 264 W では、フレークの寸法は、70 W でより薄い層で剥離されたサンプルのサイズの約 2 倍になります。

(a) 70 W、(b) 264 W の超音波処理器出力で生成したグラフェン フレークの SEM 顕微鏡写真 (スケール バーは 2 μm)。

音圧分布のシミュレーションから、同じ条件32において、出力パワーの変化により音圧範囲が変化することがわかりました（図2、3）。 我々は、正確な幾何学的パラメータに合わせて出力を変更すると、ソノリアクターの液体内容物の最大音圧と最小音圧が大幅に変化すると結論付けています。 超音波処理器の出力が増加すると、液体内の負圧と常に等しい正圧の増加が観察されます。 シミュレートされた最大圧力と最小圧力の差 (\(\Delta p\)) は、超音波処理装置の出力が 0.91 × 106 Pa から 2.7 × 106 Pa に増加することにより増加しています (表 2)。 圧力差が増加すると、グラファイト層間のファンデルワールス結合に打ち勝って、グラファイト粉末からより多くのグラフェンフレークが剥離します。 さらに、90% のソニケーター出力では、270 nm への吸収のパワーシフト (図 5) により、少数の層 (1 ～ 3 層) でのグラフェンの剥離が明らかになり、これは以前のレポートによって裏付けられています 34。 より低い出力の超音波処理では、溶媒中でグラファイト多層フレークが生成されます。 超音波処理器の出力が増加すると、剥離された種は数層のフレークに変わります。 シミュレーションは実験結果を検証します。この結果は、少数の層を達成する 90% パワーでの Δp の大幅な増加によって、270 nm での吸収によって承認されます。 吸収スペクトルからの上記の結果は、以前のレポートによって、数層 (1 ～ 3 層)、多層 (4 ～ 10 層)、および厚い層 (> 10 層) のグラフェンについても承認されています 35。

25、35、45、55、および65分の異なる超音波処理時間におけるグラフェンフレーク生成の範囲を調べるために、264 Wの電力での水-エタノール溶液中のグラフェン分散液の超音波処理の有効時間の影響を研究しました。その結果を図7に示す。図8から、55分までは有効超音波処理時間の増加に伴って平均吸光度が徐々に増加し、その後減少することが分かる。 観察された結果の説明は、露出時間を長くすると、より多くのフレークが剥離する機会が増えるということです。 ただし、55 分の曝露を超えると、増加要因とナノシートが互いに凝集する傾向との間で競合が発生する可能性があります。 したがって、55 分後には吸光度が減少していることがわかります。

264 W の電力での剥離グラフェンの紫外可視吸収スペクトルと、さまざまな超音波処理時間の関係。

超音波処理時間に対するグラフェンサンプルの紫外可視吸光度の変化。

図９に示されるＳＥＭ顕微鏡写真は、上記の結果を確認する。 見てわかるように、55分間の図9bのフレークは、25分間の超音波処理の図9aのフレークよりも顕著で薄い。 有効超音波処理時間を 25 分から 55 分に増やすことにより、より多くの角質除去が行われます。 ただし、55 分を超えると、凝集プロセスによりフレークの品質が低下します。 図９ｃでは、フレーク中に凝集と粉砕が同時に観察されている。

異なる超音波処理時間におけるグラフェンフレークの SEM 顕微鏡写真: (a) 25 分、(b) 55 分、(c) 65 分 (スケール バーは 5 μm)。

この研究で得られたすべての結果は、これらの実験で最もデリケートなグラフェン サンプルが次の場所で取得されたという事実に帰結します。 電力２６４Ｗ、パルス幅５０％、照射時間５５分であり、これがグラフェンフレークを製造するための「最適な状況」である。

グラフェン ナノシートの構造特性は、TEM (Zeiss EM10C、100kv) によってさらに検査されます。 図 10a は、この懸濁液に、多層 (10 層未満) およびいくつかの層 (1 ～ 3 層) を含む十分に剥離されたグラフェン シートと、より大きなシートが含まれていることを示しています (図 10b)。 図 10a は、明らかに部分的に剥離し、ある程度の凝集を伴うグラファイト フレークと、より濃い灰色に見える多層グラフェン シートを示しています。 大きな寸法の薄くて平らなグラフェンフレークを備えた数層のグラフェンシートを図10bに示します（図9bも）。 結果は、剥離されたグラフェン シートは重大な構造欠陥のない数層であるため、このプロセスをうまくスケールアップできることを示しています。

剥離されたグラフェンフレークの TEM 顕微鏡写真、スケールバー: (a) 200 nm、(b) 100 nm。

より安心感を与えるために、ラマン分光法の分析が使用されます。 図 11 は、合成された FLG のラマンスペクトルを示しています。 グラフェンのラマンスペクトルには、~1350 cm-1 の D ピーク、~1586 cm-1 の G ピーク、~2655 cm-1 の 2D ピークという 3 つの異なる特徴が存在します。 したがって、図11に示すサンプルのラマンスペクトルは、数層のグラフェンの形成に一致します。 観察されたピークからサンプルの \({I}_{2D/{I}_{G}}\) 比を計算できます。 \({I}_{2D/{I}_{G}}\) に基づいて、サンプルのラマン スペクトルからの比率は約 0.95 ～ 1 であると計算されます。 以前のレポート [10] によると、層の数はピーク強度の比 \({I}_{2D/{I}_{G}}\) と位置から求めることができます。そしてこれらの峰の形。 \({I}_{2D/{I}_{G}}\) 比率が約 2 ～ 3 であるのは単層の場合であり、比率は \({2>I}_{2D/{I}_{G} です)二層グラフェンの場合は }>1\)、多層グラフェンの場合は比率は \({I}_{2D/{I}_{G}}<1\) です。 したがって、\({I}_{2D/{I}_{G}}\) 比が ~ 1 であるため、本レポートで製造されたグラフェンは層が少ないと結論付けることができます。

超音波処理を使用して剥離された、分散した数層のグラフェン フレークのラマン スペクトル。

我々は、150 mLの水/エタノール粉末溶液を入れた容器内の脱イオン水-エタノール中で製造されたFLGフレークの品質と収量に対する、超音波LPEの重要なパラメーター、つまり超音波処理の出力と時間の影響を研究しました。 結論として、超音波処理によって生成されたグラフェンは純粋なグラフェンであり、GO からの還元や化学物質の洗浄による精製を必要としません。 音圧差によって支援される処理容積全体にわたる音圧イベントの分布は、より多くの量と高品質の FLG フレークを生成する上で重要な要素です。 数値シミュレーションは、超音波処理装置の放射出力の増加により、圧力差の増加によりグラファイトからグラフェンへの変換が増加するという実験結果を裏付けています。 さらに、264 W のソニケーター出力では、266 nm から 270 nm への吸収スペクトルのシフトが発生し、数層 (1 ～ 3 層) のグラフェン剥離が明らかになります。 UV-可視技術は、剥離された層の数を研究し、π から π* プラズモン ピークに影響を与える共役ポリエンの違いを検出するのに非常に効果的であることが証明されています。

UV-可視スペクトル、SEM、TEM、およびラマンスペクトルによる特性評価により、この設定ではグラファイト粉末から剥離された高品質の純粋なグラフェンには、超音波処理時間 55 分の数層グラフェンが最適であることが示されています。 超音波処理時間が 55 分のグラフェンは、より短い時間またはより長い時間の超音波処理と比較して、シートが薄くて大きくなります。 したがって、分析から得られた結果は、直径 22 mm のプローブとパルス モードを備えた超音波処理器の最適な操作パラメータを示しています。これは、125 ml の水 - エタノール溶液と 150 mL のビーカーに 250 mg のグラファイトを入れて 50% にすることで、 264 W の電力、55 分の超音波処理時間で、良好な収率の層状グラフェン フレークが得られます。

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KN Toosi University of Technology、テヘラン、15418-49611、イラン物理学部

サイード・ワリウルハク・ムシュフィク & レザー・アフザルザデ

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実践的な部分とシミュレーションは、RA の指導の下、SWM によって実行されます。 論文の英語本文と科学的結果に関する考察はSWMと英語で執筆され、科学的修正はRAが行っています。

レザー・アフザルザデへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Mushfiq、SW、Afzalzadeh、R. 超音波処理を利用した液相剥離による数層グラフェンの製造に関するシミュレーションによる実験結果の検証。 Sci Rep 12、9872 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-10971-w

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受信日: 2021 年 12 月 20 日

受理日: 2022 年 4 月 13 日

公開日: 2022 年 6 月 14 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-10971-w

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