サトウキビ由来の活性炭を天然ゼオライトで修飾し、メチレンブルー色素を効率的に吸着: 実験的および理論的アプローチ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 18031 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

メチレンブルー (MB) 色素の吸着を強化するための効率的で信頼性の高いナノ吸着剤としての活性炭/天然ゼオライト (AC/NZ) の導入。 サトウキビ廃棄物を 500 ～ 900 °C のさまざまな温度で焼成することにより、活性炭 (AC) が形成されます。 調製した吸着剤の特性評価には、XRD と SEM の両方を使用しました。 MB 色素の除去に関する吸着測定は、pH、開始時の MB 濃度、および接触時間の影響に基づいて行われました。 25 °C、pH 7、AC500/NZ 質量 50 mg における MB 色素の最大 AC500/NZ 吸着容量は、初期濃度 30 ppm で約 51 mg/g であることがわかりました。 擬似 2 次反応速度論モデルと Temkin 等温線モデルは、吸着プロセスを記述します。 Temkin モデルは、吸着エネルギーが 1.0 kcal/mol であることを示しており、MB から AC500/NZ への吸着プロセスが物理的に発生することを示しています。 私たちのモンテカルロ (MC) シミュレーション研究は私たちの発見を裏付け、ファンデルワールス分散力が MB 分子の物理吸着の原因であることを示しました。 AC500/NZ 吸着剤は、水浄化の強力な候補であると考えられています。

急速な工業化により、毎年大量の有害廃棄物が湖に投棄されています。 水の汚染は人間や他の生物にとって大きな脅威であると考えられています。 有機染料は繊維、印刷、食品、皮革産業から水中に放出されます1。 これらの染料は、がん、皮膚炎、アレルギーなどの危険な健康上の問題を引き起こす可能性があります2,3。 染料は自然に生分解性ではないため、廃水から染料を除去することが重要です。 一般的な染料の 1 つであるメチレン ブルー (MB) は、食品、繊維、化粧品、製薬業界の重要な用途に広く使用されています。 水中にMBが存在すると酸素要求量が増加し、その結果水生動物に影響を及ぼします。 色素の除去には、吸着、光分解、光フェントン分解、光触媒などの多くの技術が関与しています2、4、5、6、7、8、9。 残念ながら、これらの技術のほとんどには、高い運用コスト、長時間、低効率、汚泥の生成、二次汚染物質の生成などの重大な欠点があります。 これらの技術の中でも、吸着プロセスは、除去効率が高く、設計が容易で、廃棄物の生成が最小限に抑えられ、エネルギー要件が低いため、他の技術よりも優れています 10,11。 また、高濃度溶液中の染料の処理にも応用できます。 高効率の不均一系触媒を使用した、コスト効率が高く環境に優しい触媒を開発することは、大規模な商業用途にとっての主な課題です12。

活性炭（AC）は、微結晶炭素が不規則かつ不完全に配列した黒鉛と同様の炭素材料です。 活性炭は多孔質構造を持っており、表面積が増加し、密度が減少します。 AC は、その強力な物理吸着により、空気、土壌、水から微量汚染物質を除去するのに最適な吸着剤の 1 つです13。 これは、AC14 の多孔質特性、高い化学的/熱的安定性、独特の表面積、表面官能基、および物理化学的性質などの AC の利点によるものです。 活性炭は、物理的または化学的活性化方法によって調製されます。 物理的活性化は、表面積が大きく、収量が高く、高度に発達した多孔質構造のため、より有益であると報告されています15。 活性炭は、サトウキビ、泥炭、亜炭、木材、ココナツの殻などのさまざまな農業廃棄物から製造できます。 サトウキビバガス (SCB) は、その入手可能性と低コストにより、AC 合成に優れたバイオマスとして代表されています。 サトウキビバガスは、バイオエタノール、砂糖、ポリエチレン、エタノールの産業から生産されます16。 SCB の組成は、リグニン (20 ～ 25%)、ヘミセルロース (25 ～ 30%)、セルロース (40 ～ 50%) です。 大量のサトウキビバガス廃棄物の処分は大きな環境汚染となり、その結果、その地域では健康被害が生じています。 結果として、SCB を AC に変換すると、農業廃棄物が削減され、同時に有用な吸着剤が手頃な価格で生産されます17。

過去には、ACを吸着剤として使用して水を浄化する多くの実験が行われてきました。 暗所でのメチレンブルーの吸着を目的として、Amdeha et al. AC/TiO218を製造しました。 ただし、MB の吸着 (%) は 60 分間で 70% に達しました。 クアンら。 メチレンブルー除去用の吸着剤として 3 つの界面活性剤で修飾された AC を作製しました 19。 pH 12 で 120 分後の吸着率は 100% でした。ただし、活性炭には高価で時間がかかり、サイクル数が増えると吸着色素の能力が低下するなど、いくつかの欠点があります 11。

最近、天然ゼオライト (NZ) は、その化学的および物理的特性により、最も望ましい微孔質材料の 1 つです 20。 ゼオライトは、多孔質の骨格構造を持つ四面体の形に配置されたアルカリおよびアルカリ土類元素を含むアルミノケイ酸塩鉱物です。 高い比表面積、良好な安定性、および調整可能な親水性/疎水性特性を備えています。 さらに、ゼオライトは低コストで豊富であり、生体適合性もあります。 ゼオライトは、高いイオン交換、優れた分子ふるい、良好なプロトン伝導性などの特性を魅力としています21。 これらの特性は、環境保護や農業を含む多くの分野で主に応用されています。 さまざまな重金属を除去するためにいくつかの研究で使用されています22,23。 しかし、以前の研究では、吸着容量が低いため、染料の除去効率が低いことが示されています 24,25。

この研究の目的は、廃水からのメチレンブルー (MB) 染料に対する効果的で信頼できるナノ吸着剤として活性炭/天然ゼオライト (AC/NZ) ナノ複合材料を開発することです。 活性炭はサトウキビの廃棄物などの廃棄物をリサイクルすることで低コストで製造できます。 処理コストを削減し、製造される活性炭 (AC) の構造と形態を強化するには、これらの材料の焼成温度を最適化する必要があります。 吸着反応の機構、反応速度論、等温線を理解することは非常に重要です。 また、pH、初期 MB 濃度、接触時間などのさまざまな環境変数が吸着プロセスにどのような影響を与えるかを調べる必要もあります。 最後に、モンテカルロ (MC) シミュレーションを使用して、改良されたナノ吸着剤の表面での MB の吸着挙動を検証することが重要です。

上記の議論に基づいて、活性炭の特性と天然ゼオライトの組み合わせは、染料の除去と水処理にとってより優れた複合材料であると考えられます。 ここでは、活性炭/天然ゼオライト (AC/NZ) ナノ複合体を合成し、MB 色素の高効率吸着に適用しました。 調製された材料は、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR)、X 線回折装置 (XRD)、走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDX) などのさまざまな技術によって特性評価されます。 また、接触時間、初期色素濃度、pH、速度論、安定性、吸着プロセスのメカニズムも研究されます。 AC製造時の炭化温度は初めて500℃から900℃に最適化されました。 最適化されたサンプルの吸着特性を改善するためのホストとしてゼオライトを使用する規則が研究されました。 染料除去率 (%) は、約 45 分で AC500 の場合の 88.6% から AC500/NZ の場合の 99.2% に増加します。 さらに、モンテカルロ (MC) シミュレーションを実行して、MB の吸着挙動を検証しました。

タイズ市のゼオライト原石鉱山から、天然ゼオライトが得られました（イエメン共和国南西部）。 約10グラムのNZ鉱山を細かく粉砕し、蒸留水で数回洗浄しました。 次いで、それを空気中で乾燥させ、タングステンリングミルを用いて４０００ｒｐｍで６時間ボールミル粉砕（ＭＴＩ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、モデルＭＳＫ－ＳＦＭ）によって機械的に作動させた。 活性炭は、主なバイオマス源として残留サトウキビを使用して実験室で製造されました。 SCB 灰はエジプトのベニ・スエフにある近所のサトウキビジュース店から入手したもので、長さは 10 ～ 25 cm でした。 SCB の生サンプルを硫酸および蒸留水と 4 時間混合しました。 次いで、バガスを熱蒸留水とエタノールで徹底的に洗浄した後、自然乾燥させた。 約 300 °C に設定したオーブンで 4 時間、SCB を乾燥させました。 乾燥後、これを４０００ｒｐｍで５時間ボールミル粉砕して小さな粒径にした。 次に、得られた SCB 40 g をマッフル炉 (Thermo Scientific Thermolyne Model F6010) に入れ、N2 環境下で 500、700、および 900 °C で 2 時間加熱しました。 それぞれ炭化カーボンAC500、AC700、AC900と表記しました。 バガスサンプルを室温まで冷却させた。 次に、得られた固体を蒸留水で数回洗浄して不純物を除去し、その後空気中で乾燥させた。

ＡＣ／ＮＺナノ複合材料の製造では、乳鉢を使用して３ｇのＡＣ５００と３ｇのＮＺを徹底的に粉砕し（質量比：１：１）、微粉末を生成した。 混合物を粉砕し、超音波洗浄機 (Fisher Scientific モデル FS110D) を使用して 60 °C で 2 時間、100 mL の脱イオン水に分散させました。 濾過後に生成した沈殿粉末を集め、焼成して乾燥させた。 AC/NZ ナノ複合材料の製造プロセスを図 1 に概略的に示します。

AC/NZの合成ステップの概略図。

X線回折(XRD; D8 Bruker)分析を、Cu-Kα励起源を用いて40 kVおよび40 mAで使用して、調製したサンプルの結晶学を同定した。 走査型電子顕微鏡 (SEM; ZEISS EVO) を使用して、サンプルの形態を発見しました。 表面の官能基を同定するために、作製したサンプルのフーリエ変換赤外 (FT-IR; Vertex 70) スペクトルを検査しました。 ナノ粉末の光学特性は、UV-Vis ダブルビーム分光光度計 (Perkin Elmer Lamba 990) により、室温で 250 ～ 900 nm の範囲で使用されました。

この研究では、メチレン ブルー (CI No. 52030、化学式: C16H18N3OS) の色素溶液をさまざまな用量で合成しました。 吸着研究は、2022 年の冬にエジプトのベニスエフ市で温度 25 °C の暗室で実施されました。 初期染料溶液のｐＨ値は、ｐＨメーターを使用して監視し、０．１Ｍ ＨＣｌおよび０．１Ｍ ＮａＯＨ（Ｊｅｎｗａｙ ３５２０）によって調節した。 すべての MB 吸着試験は、開始 MB 濃度 (MB 溶液 5 ～ 30 mg/L)、吸着接触時間 (最大 45 分)、pH (3 ～ 10) 継続的に撹拌しながら。 各テストは、所望の初期濃度、再利用性、および pH 値を備えた 50 mL の MB 色素溶液中で実行されました。 吸着剤（ＡＣおよびＡＣ／ＮＺ）をＭＢ溶液に添加した後、混合物を２００ｒｐｍで２０秒間磁気撹拌した（ＳｃｉＱｕｉｐ、ＧｙｒｏＳｔｉｒ ５５０Ｈ）。 MB 濃度の変動は、UV/Vis 分光光度計 (Jenway 63065) で測定した吸収ピークから解明されました。 MB 色素濃度は、一定の周期間隔内で 664 nm の波長で観察されました。

時間 t での合成 AC/NZ による MB 取り込み量 (qt (mg/g)) および平衡状態 (qe (mg/g) および MB 色素除去%) は、式 (1)、(2) を利用して得られます。および (3)、それぞれ 26、27。

\({\mathrm{C}}_{\mathrm{t}}\)、\({\mathrm{C}}_{\mathrm{e}}\)、および \({\mathrm{C} }_{0}\) は、時間 t 後、平衡時、および吸着プロセスの開始後の MB 濃度 (mg/L) です。 MB の体積 (V) は mL で測定され、m は AC/NZ の質量 (mg) です。 すべての吸着測定は独立して 3 回繰り返され、平均値が表示されました。

粒子内拡散速度論モデル、単純なエロビッチ速度論モデル、擬一次および擬似二次速度論モデルなどのさまざまな吸着機構および速度論モデルを使用して、MB 吸着に最適な吸着機構および速度論モデルを決定します。 AC/NZ 吸着剤。

方程式 (4) から (7) は、それぞれ粒子内拡散、単純エロビッチ、擬似一次および擬似二次運動モデルを表すために使用されます28、29、30、31。

ここで、k1、k2、および \({\mathrm{k}}_{3}\) は、粒子内、擬似一次および擬似二次伝播モデルの速度定数を表します。 境界の厚さに関係する定数を指します。 αとβはそれぞれゼロ時間での初期吸着速度（mg/min）と表面被覆率（g/mg）を表します。

試験された MB 色素に対する製造された AC/NZ 吸着剤の反応等温線を説明するために、ラングミュア、フロインドリッヒ、およびテムキン吸着等温線などのさまざまな吸着等温線モデルが適用されています。 3 つのモデルは次の式で表すことができます。 (8)、(9)、(10) それぞれ 32、33、34:

ここで、Qo は AC/NZ 吸着剤によって除去される色素の最大量 (mg/g)、KL、KF、KT はそれぞれラングミュア定数、フロイントリヒ定数、テムキン等温モデルの結合定数を表します。 n は吸着密度、B (= RT/b) は吸着熱に関連する定数、R は普遍気体定数、T は絶対温度です。

無次元分離係数 (RL) を使用して、式 (1) に基づいて平衡データに対するラングミュア等温線の好意度を予測できます。 (11)35:

ここで、Cmax は最大初期 MB 濃度を表します。

AC/NZナノ複合材料上のメチレンブルー色素の吸着とAC/NZナノ複合材料表面上のメチレンブルー色素の脱着サイトをモンテカルロ(MC)シミュレーションによって研究した。 AC/NZ ナノ複合材料の初期構造は文献 36 から引用しました。 MC シミュレーションは、COMPASS 力場 (原子シミュレーション研究用に最適化された凝縮相分子ポテンシャル) を力場として使用し、電荷セクションの電流を使用する吸着ロケーター モジュールによって実行されました 37。 この作業で使用される MC シミュレーションの基本原理は、Frenkel と Smit38 によって説明されています。 また、本研究では MD シミュレーションも実施した。 MD シミュレーションでは、静電項とファンデルワールス項はそれぞれエワルド法とグループベースの方法で処理されました。 MD は、NPT アンサンブル下で 1 ns シミュレートされ、続いて 1 atm および 300 K で 4 ns の等温等圧 (NPT) 条件で 1 fs のタイムステップでシミュレートされました。 温度と圧力は、それぞれノーズサーモスタットとベレンセンバロスタットによって制御されました。 速度 Verlet アルゴリズムは、運動方程式の統合に使用されました 39。 MD シミュレーションの理論的背景は、この研究に従って行われます 37。

調製されたサンプルの結晶構造を理解するために、X 線回折 (XRD) 検査が実行されました。 0 ～ 75°の 2θ 範囲における AC500 および AC500/NZ の XRD チャートを図 2 に示します。AC500 サンプルの場合、2θ 23.98、36.63、および 44.38°に位置する多くの回折ピークがあり、これにより、AC500 の位相が確認されます。炭化と活性炭の準備。 XRD パターンの広いバンドは、炭素構造における短距離秩序の存在を特徴づけており、炭化の非晶質相を裏付けています。

(A) AC500 および (B) AC500/NZ の XRD パターン。

23.98°で観察されるブロードな回折ピークは、六角形の炭素様反射の (002) に対応します (JCPDS 50-0926)40。 36.63°付近の低強度ピークは、結晶性グラファイト (JCPDS 721-616)40 の (105) に起因します。 44.38°に位置するピークは、無秩序なマイクログラファイト積層の 10 面 (100 と 101 が重なった) に割り当てられます 41。 黒鉛状炭素は導電性物質であるため、黒鉛相は電荷移動に有利である可能性がある。 ＸＲＤパターンにセルロースのピークが存在しないことは、ランダムに配向した芳香族炭素シートを有する非晶質炭素構造を示すセルロースの分解を裏付ける。 サトウキビのセルロース鎖が破壊されると、活性基の露出が改善され、AC500 と吸着に寄与する色素の間の相互作用が強化される可能性があります 42。

AC500/NZ サンプルには多くの XRD 回折線が示されました。 ゼオライトの XRD ピークは 2θ ～ 26.74°、29.52°、31.00°、31.99°、32.97°、39.55°、および 50.28°に位置しており、ゼオライトの単斜晶相であることが確認されます。 カード JCPDS 00-053-1176 に基づくと、これらのピークはそれぞれミラー指数 (- 402)、(- 531)、(401)、(530)、(061)、(220)、および (532) に対応します。 天然ゼオライトのピークは、これまでの多数の研究で特定されている構造と一致します 43,44。

AC500/NZ の 36.63°および 44.38°の黒鉛相は、熱処理プロセス中のゼオライトと活性炭の間の相互作用の結果として消失し、黒鉛構造または内部構造が乱れました。 AC とゼオライトを結合させた後、表 1 に示すように、複合材料中の炭素の (002) 面の FWHM が減少し、位置がより小さい角度にシフトします。その結果、(002) ピークの結晶子サイズは 24.38 から増加しました。 AC ナノ粒子の場合は Å、AC/NZ ナノ複合材料の場合は 927.09 です。 さらに、AC500/NZ ナノ複合材料の回折ピークの強度は AC のピークよりも小さくなり、結晶化度の変化が示されました。 また、ゼオライトを AC に負荷した後、微小ひずみは 6.734 から 0.187% に減少しました。 AC500/NZ の XRD 結果は、ゼオライトが AC500 に正常に組み込まれたことを確認します。

吸着された色素分子の場合、ナノマテリアル表面の官能基が結合部位として機能する可能性があります。 正確な官能基は、フーリエ変換赤外 (FTIR) 格子振動スペクトルを使用して同定されました。 高解像度のスペクトル データを使用して広いスペクトル範囲にわたる赤外スペクトルを取得するには、FTIR が迅速で安価な方法です。 FTIR アプローチは、エネルギーを与えられた分子内の結合がどのくらいの頻度で振動するかに依存します 45、46、47。 サンプルは赤外線を吸収し、赤外線が当たると分子がより高い振動状態に励起されます。 励起分子と静止分子の振動モード間のエネルギー差により、その分子が吸収する赤外線の波長が決まります。 材料の化学組成と結合構成は振動遷移に影響を与えます。 物質の正確な分子指紋は、その後のスペクトルによって作成されます。 赤外線バンドを使用して、生物材料および無機材料の分子部分および構造を識別できます。 このため、FTIR はさまざまな研究に役立ちます。 図3に示すように、FTIR分析は、天然ゼオライトナノ粉末と活性炭に対して400〜4000cm -1 の範囲で実行されました。

NZ、AC、AC500/NZ の FTIR スペクトル。

AC の場合、3405.48 cm-1 の範囲のバンドはヒドロキシル (O-H)48 の伸縮振動に対応します。 2920.149 および 2856.403 cm-1 に位置するバンドは、それぞれ、現在の CH 脂肪族伸縮とアルデヒド基の -O-CH3 を示しています 49。 2377.34、2309.67、および 1576.56 cm-1 のバンドは、C=C 伸縮振動を指します。 1101.00 cm-1 のバンドは C-O 伸縮を示します 50。 1446.39 および 806.68 cm-1 のバンドは、一般に C-H から生じる炭酸塩伸縮モードによるものです。 611.29 および 469.49 cm-1 のバンドは C-C 伸縮振動に属している可能性があります。

AC500/NZのFTIRを図3に示します。ACとゼオライトの間に混合バンドが現れています。 2920.14、2856.40、2377.34、1576.56、1101.00、および 806.68 cm-1 のバンドは、AC500 とゼオライトの間の熱相互作用により消失します。 また、FTIR スペクトルの 1639.47、1046.25、および 793.04 cm-1 に多くの新しいバンドが現れています。

1639.47 cm-1 のバンドは、ゼオライトの表面に吸着された水による OH 曲げモードに割り当てられました 51。 1046.25 cm-1 の最も強いバンドは、天然ゼオライトの Si (Al)-O のフレームワーク伸縮振動バンドに割り当てられました。 これは、ゼオライト構造が AC500 とカップリングした後に破壊されなかったことを示しています。 793.04 cm-1 のバンドは、四面体 AlO4 および SiO4 結合の伸縮振動に起因すると考えられます。 さらに、AC500 はゼオライト表面に存在するため、AC500/NZ の FT-IR バンドの透過率振幅は AC500 よりも低くなります。 さらに、AC500 と比較して、AC500/NZ のバンドの大部分は、より長い波数位置に向かっていくらか移動しました。

芳香環の伸縮振動 (C=C) は、カルボニル基が芳香環と共役していることを示しており、AC500 の 1580 cm-1 の強いバンドに起因すると考えられます。 AC700 および AC900 の 1565 cm-1 までの温度上昇に伴うわずかな赤方偏移は、「吸着性能」で示すように、活性炭の吸着効率に有害な芳香環構造の形成を示しました。

AC500、NZ、および AC500/NZ 吸着剤の SEM 画像と EDX 分析を図 4 に示します。AC500 の SEM 画像（図 4A）は、AC500 が多孔性の低い表面を備えた凝集した丸い規則的な形状の粒子を示しており、その結果、吸着剤の吸着力に影響を与えることを示しています。 AC500 の表面積は、その吸着能力に影響します。 AC500 サンプルに対して実行された EDX 分析 (図 4B) は、C (100%) の存在を示しています。 ゼオライトの SEM 画像（図 5C）は、凝集した粒子、粗い表面、さまざまな粒子サイズ、表面の多孔質の空洞を示しています。一方、ゼオライトの EDX 分析（図 5D）は、O（65.83%）、Si の存在を示しています。 (24.42%)、Al (5.91%)、Na (1.69%)、K (1.30%)、Ca (0.87%)。 AC500 をゼオライトで処理すると (図 4E)、ナノ複合材料の SEM 画像は、ゼオライト表面の細孔が AC500 粒子で覆われ、凝集粒子に変換されたことを示しています。 これらの画像から、ゼオライトが AC の表面をコーティングし、AC500 の細孔を減少させていることも明らかになりました。 ＡＣ５００／ＮＺナノ複合材の形成は、ＡＣ５００およびゼオライトの形態学的トポグラフィーと比較したときのナノ複合材の形態学的トポグラフィーの変化から確立することができる。 一方、AC500/NZ の EDX 分析 (図 4F) は、C (28.01%)、O (50.96%)、Si (9.27%)、Al (1.55%)、Na (2.20%)、 K (1.26%)、および AC500/NZ の形成の別の確認と考えられる Ca (6.57%)。

(A、B) AC500、(C、D) NZ、および (E、F) AC500/NZ の SEM 画像と EDX 元素分析。

(A) 調製したサンプルの吸光度、および (B – E) 例を決定するための (αhν)2 対 hν のプロット。

研究室における AC/Z 合成の従来の方法は数多くあります。 例えば、Prince et al.54 は、活性炭を調製し、続いてオルトケイ酸テトラエチルとアルミン酸ナトリウムからなる蒸気補助乾燥ゲルを調製することにより、重金属イオンを除去するための活性炭/ゼオライト複合体を合成した。 Sari ら 55 は、700 °C で 6 時間、籾殻からシリカを抽出し、続いて、NaOH 中のシリカ溶液を 150 °C で 96 時間水熱処理するという 2 段階でゼオライトを合成しました。 Mengqi ら 56 は、廃水から Pb(II) イオンを吸着および除去するための活性炭/ゼオライト複合体 (CZC) を調製しました。 彼らは、原料としてフライアッシュ (FA) を使用した 2 段階の微量水アルカリ溶融および水熱反応法を使用しました。 残念なことに、これらの方法は、高エネルギー消費、高価なオートクレーブ、時間のかかる前駆体、および高価な前駆体を必要とする。

これは、私たちの研究が、ボールミル粉砕と熱炭化技術によってサトウキビ廃棄物と天然ゼオライト石から得られる吸着剤を製造するための安価な方法を導入したことを示しています。 これらの技術は非常にシンプルかつ簡単で、安価であり、特別な機器は必要ありません。 世界のサトウキビレベルの生産量は、約 124 か国で年間 6,000 万トンに達しています。 サトウキビ廃棄物を価値ある製品に変換することは、経済的にも環境的にも非常に有益です。 天然ゼオライトの世界的な生産量は 300 万トン以上と推定されています。 AC/NZ 吸着剤の原材料の価格は非常に低いです。 多くの商社のウェブサイトを調査した結果、市販のサトウキビ廃棄物と粒状天然ゼオライトの販売価格は、それぞれ 1 キログラムあたり約 0.15 米ドルと 0.10 米ドルです。 最終的に、大量生産用に設計された AC/NZ 吸着剤のコストは、1 トンあたり 300 米ドル未満と推定されます。 したがって、この吸着剤は、染料の除去効率が高く、低コストで工業的に応用することができる。 また、この戦略により、廃棄物管理と水質汚染に関する 2 つの問題を同時に解決できます。

光学測定では、ナノ粉末の水性懸濁液が UV-Vis 吸収研究に使用されます。 約 10 mg のナノ粉末サンプルを 50 mL の脱イオン水に超音波下で 120 分間分散させます。 その後、キュベット内の懸濁サンプル 3 mL を吸光度測定に使用しました3。 調製したAC500、AC700、AC900、AC500/NZの吸光度スペクトルを図5に示すように測定した。

すべてのナノパウダーは、λ = 350 nm 未満の UV 範囲で強い吸収バンドを示しました。 このバンドは、価電子帯から伝導帯 (CB) への電子ジャンプによって生じます。 その後、吸収は可視および近赤外領域の波長の関数として急速に減少します。 AC ナノパウダーの場合、炭化温度が 500 °C から 900 °C に上昇するにつれて、吸収強度の全体的な範囲が減少します。 AC500/NZ ナノ複合材サンプルは、他のナノ粉末と比較して高い吸収強度を持っています。 これは、AC500 と NZ の間の相互作用により電子構造が変化するためです。 したがって、NZ は AC500 ナノパウダーの可視光吸収能力を向上させました。 図5から、温度が500℃から900℃に上昇するにつれて、吸収端がより低い波長側にシフトすることが観察されます。 その結果、サンプル AC500/NZ には可視スペクトルにまで及ぶ広い吸収帯域が得られます。 これは、このサンプルが可視範囲でより多くの光子を吸収できることを示しています。 吸収係数 (α) は、測定された吸光度 (A) に基づいて次の式によって計算されました。

ここで、ρ はナノ粉末の密度、L は石英キュベットの長さ、C は懸濁液中のナノ粉末の濃度です。

光学バンドギャップ (Eg) は、ナノ粉末の光吸収係数に依存します。 バンドギャップ値は、次のように Tauc モデルから決定できます 57。

ここで、\({\mathrm{P}}_{0}\) は独立した定数です。 \(\upnu \) は入射光子の周波数です。 h はプランク定数です。 \({(\mathrm{\alpha h \nu })}^{2}\) − (\(\mathrm{h \nu }\)) グラフでは、直線部分の外挿は次のように与えられます。バンドギャップの値 (\(\mathrm{Eg}\))。

図 5B ～ E から、AC の炭化温度の上昇に伴ってバンドギャップが減少しました。 Eg 値は、サンプル AC500、AC700、および AC900 でそれぞれ 3.17、3.20、および 3.23 eV であることがわかりました。 ＡＣ５００／ＮＺナノ粉末のＥｇは、赤方偏移した吸収端の結果として約２．２３ｅＶであった。 これは、AC500 と NZ の間の新しい地層エネルギー レベルである可能性があります。 したがって、AC500 と NZ を組み合わせると、光が大幅に吸収され、バンドギャップが減少します。 バンドギャップが狭いということは、光子照射下で電子がより容易に VB から CB へジャンプすることを示しています。 これは、準備された AC500/NZ が多くの太陽エネルギー用途に役立つ可能性があることを示唆しています。

MB 吸着プロセスにおける吸着剤の安定性、および開始溶液の pH、初期色素濃度、接触時間などのプロセス変数の個別および複合効果を調べました。

異なる炭化温度（500、700、900 °C）の使用は、吸着技術による MB に対する AC の吸着挙動に大きな影響を与えました（図 6）。 AC の MB 除去効率は、50 mg の AC500、AC700、および AC900 を使用して 90 分以内にそれぞれ 88.6、88.6、および 72.7% に達しました。 この発見は、炭化温度が500℃から900℃に上昇するにつれて、MBの除去が減少することを示した。 これは、高温（500℃以上）でのチャーの収縮と焼結に起因すると考えられます58。 ただし、温度が上昇すると、特に温度が 500 °C に達すると、炭素内の細孔の形成が促進されます 59。 これは、架橋フレームワークからタールを放出するための活性剤の使用に起因すると考えられます60。 しかし、激しいガス化プロセスにより、900 °C という高温で微細孔構造の一部が損傷し、表面積と細孔容積が減少しました61。 さらに、温度が上昇すると灰と固定炭素の割合が増加し、揮発性物質と固体の収率が減少します62。 したがって、MB の吸着に最適な炭化温度として 500 °C の温度条件が選択されました。 図６Ａから次のことが分かる。 色素取り込み%は、吸着プロセスの最初の段階では非常に高く、その後は増加率が減少し、AC500の場合は30分後、AC700およびAC900の場合は70分後に平衡状態に達します。 次のことも観察されました。 接触時間は、新たに調製した吸着剤を使用して平衡に達した後の取り込みプロセスに顕著な影響を与えません。

(A) 50 mg AC500、AC700、および AC900 を異なる時間に使用した、pH7 での濃度 5 mg/L の MB 色素溶液 100 mL の吸着 (B) pH7 での濃度 5 mg/L の MB 色素溶液 100 mL の吸着AC500とAC500/NZを45分間使用。

カーボンマトリックスにゼオライトを組み込んだ後、吸着効率の向上が観察され、45 分後には 99.2% に達しました。 反応の初期段階での迅速な除去速度は、ナノ吸着剤の表面上の覆われていない活性スポットの巨大な表面密度の存在によるものと考えられます。 吸着剤と吸着質の接触時間を長くすることで、ホットスポットは MB 分子によって完全に占有されたサイトに変換されます。 その結果、吸着剤の表面に吸着された MB 分子とバルク液相中の MB 分子との間に反発力が確立されます63。 図６Ｂに示すように、カーボンマトリックスにゼオライトを含浸させると、ＭＢ色素の吸着効率が増加する。 これは、カチオン性 MB 色素の吸着能力を高める吸着剤骨格の負電荷に関連している可能性があります 64。 染料除去率 (%) は、約 45 分で AC500 の場合の 88.6% から AC500/NZ の場合の 99.2% に増加します。

異なる初期MB濃度でAC500/NZ吸着剤を使用した場合の、除去率および吸着されたMBの量の時間の経過に伴う変化をそれぞれ図7A、Bに示します。 図 7 から次のことがわかります。 吸着容量と色素取り込み%は、吸着プロセスの最初の段階では非常に高く、その後は増加率が減少して最終的に平衡状態に達します。 次のことも観察されました。 接触時間は、新たに調製した吸着剤を使用して平衡に達した後の取り込みプロセスに顕著な影響を与えません。 図 7A に見られるように、初期濃度 5、15、20、25、および 30 ppm の MB 色素の最大吸着率は、それぞれ 99.2、97、93、88.5、および 85% です。 反応の初期段階での迅速な除去速度は、ナノ吸着剤の表面上の覆われていない活性スポットの巨大な表面密度の存在によるものである。 吸着剤と吸着質の接触時間を長くすることで、ホットスポットは MB 分子によって完全に占有されたサイトに変換されます。 その結果、吸着剤の表面に吸着された MB 分子とバルク液相中の MB 分子との間に反発力が確立されます63。

MB 色素濃度と接触時間の (A) 色素除去率 (B) 25 °C、pH 7 で 50 mg の AC500/NZ 吸着剤に吸着される色素の量に及ぼす影響。

図７Ｂに示すように、開始時のＭＢ濃度を上げることにより、吸着されたＭＢの量が増加する。 これは、初期 MB 濃度の上昇に伴う濃度勾配の増加に起因すると考えられます。 その結果、十分なドラフト力の成長が起こり、MB 吸着材と AC500/NZ 吸着材の間の物質移動抵抗が克服されました 65,66。 最大吸着容量は、初期濃度 5、15、20、25、30 ppm の MB 色素の場合、25 °C、pH 7 でそれぞれ 9.92、29.1、37.2、44.2、および 51 (mg/g) であることがわかりました。 AC500/NZ の質量は 50 mg67,68。

MB 溶液の初期 pH は、AC500/NZ 吸着剤の解離/イオン化と吸着剤表面への影響に影響を与えるため、吸着剤の性能の調整に重要な役割を果たす可能性があります69。 したがって、AC500/NZ 吸着剤と MB ソルベートの静電荷は、溶液の pH に大きく影響されます。 図 8a は、AC500/NZ 吸着剤を使用した MB 色素の除去 % に対する開始 pH の影響を示しています。 初期濃度 5 mg/L、溶液 50 mL あたりの吸着質量 5 mg、pH 3、5、7、および 10 の場合、MB 色素除去率は 93、95、97、および 99.2% であることが観察されました。 、 それぞれ。 pH 3 ではより低い除去 % が得られましたが、これは H+ イオンの移動度が高いことと吸着剤表面のプロトン化に起因すると考えられます。 したがって、吸着プロセス全体を通じて MB 分子と H+ イオン間の競合により、MB 除去率は低下します 70。 しかし、高い pH 値、pH 5、7、および 10 では、AC500/NZ による MB 除去% の相対的な上昇は、H+ イオン濃度の減少によるものと考えられます 71。

50 mg の AC500/NZ 吸着剤に対する 5 mg/L の MB 色素の吸着プロセスに対する (a) 異なる pH および (b) 再利用性の影響。

図 8b は、MB の除去に関する AC500/NZ 再利用性テストが、同じ吸着剤と用量を使用して 10 回繰り返されたことを示しています。 調査結果によれば、使用した吸着剤の除去強度は 10 回の吸着サイクルにわたって実質的に変化しました。 ＡＣ５００／吸着ＮＺの活性は、１０回目の実行後に減少し、最初のサイクルの約９９．２％から最後のサイクルの９５％に低下した。 MB 除去率の低下は、AC500/NZ 吸着剤の表面で MB 分子が凝集し、溶解した MB 分子から吸着剤の表面と細孔を保護し、その結果吸着容量が低下することに起因すると考えられます72。 その結果、10連まで高いパフォーマンスを発揮し、効率も優れていることが分かりました。 したがって、AC500/NZ は MB 色素の吸着剤として有望です。 吸着剤の再利用可能性が、産業用途の商業的利用可能性を決定づけました。

Ce/qe & Ce、log(qe) & log (Ce)、および qe & Ln (Ce) の線形フィットの相関係数 (R2) の統計的有意性は、データ フィッティングを Langmuir、Freundlich、および同様に、テムキン等温線。 KT、KF、KL、Qo、B、1/n、および R2 の推定値は図 9A ～ C から決定され、表 2 に報告されています。この表は、AC500/NZ 吸着剤への MB 吸着がラングミュア法にも従わないことを示しています。フロインドリッヒ等温線パターン。 固体表面と液体および気体との相互作用を特徴付ける重要な物理化学的特性は、吸着種の結合エネルギーです。 結合エネルギーの決定は、通常、吸着熱を測定することによって間接的に行われます。 テンプキン等温モデルは、テンプキン等温モデルに従って吸着熱「B 値」を測定することにより、この提案に使用できます。 吸着熱の値が 1.0 kcal/mol 未満の場合、物理吸着が発生します。 さらに、20 ～ 50 kcal/mol の値では化学吸着が発生します。 吸着熱の値が 2 つの値の間 (1 ～ 20 kcal/mol) の場合、物理吸着と化学吸着の両方が吸着に関与します 73。 Temkin 等温モデルは R2 値が最も大きく、MB の吸着過程を判断するモデルとなります。 25 °C では、ラングミュア等温線を使用して計算された R2 は 0.9878 で、ラングミュア吸着等温線の RL 値は 1 未満であり、現在調査中の条件下では MB 吸着が有利であることを示しています 74。 AC500/NZ の予想される最大の吸着容量は、ラングミュア吸着等温線によって測定すると 53.4 mg/g です。 Temkin モデルの B 値は 1.0 kcal/mol 未満であり、AC500/NZ への MB の吸着プロセスが調査対象の濃度で物理的に行われることを示唆しています 75。

25 °C、溶液の初期 pH 7 における 50 mg の AC500/NZ による MB 色素の吸着の吸着等温線のプロット。 (A) ラングミュア等温モデル、(B) フロイントリヒ等温モデル、(C) テムキン等温モデル。

さまざまな開始色素濃度の下で、最も適切な吸着速度論モデルを調べるために、AC500/NZ 吸着剤への MB 色素の吸着が検討されました。 図 10A ～ C は、ln (qe – qt) 対 t、\(\frac{\mathrm{t}}{{\mathrm{ q}}_{\mathrm{t}}}\) & t、qt & ln (t) の順です。 線形プロットから、R2 に加えて、α、β、qe、k2、k3 などの吸着速度論パラメータの値が得られ、表 3 に示されています。調査したすべての速度論モデルについて、表 3 の回帰係数値が得られます。擬似二次速度則が AC500/NZ への MB 吸着が進行する速度論モデルであることを確認しました。 擬似 2 次速度モデルは最も高い相関係数値を持ち、AC500/NZ 吸着剤への MB の吸着がほぼ擬似 2 次速度モデルに追従していることを示しています。 計算された吸着容量と実験による吸着容量が良好に近似していることも、この発見のもう 1 つの証拠です。 擬似二次吸着のメカニズムは 2 段階で発生します。 MB 分子が流体のあらゆる側面から外側の AC500/NZ の表面に移動する外部拡散の段階。 第 2 段階では、AC500/NZ 吸着剤の表面への吸着質 MB 分子の付着と吸着が行われます。

25 °C、pH 7 における 50 mg の吸着剤による MB 色素の収着速度論。 (A) 擬似一次、(B) 擬似二次、(C) エロビッチ速度論モデル、および (D) 粒子内収着。

吸着速度論プロセスと速度制御ステップを理解するために、実際のデータをウェーバーの粒子内拡散に当てはめます。 図１０Ｄは、ｔ１／２に対するｑｔの線形適合を表す。 得られた直線は、粒子内拡散モデルが研究ケースに適用できることを示唆しています。 表 3 の K1 と I の値は、それぞれ線形フィッティングの傾きと切片から得られます。 切片 I ≠ ゼロは、ウェーバーの粒子内拡散モデルが吸着反応速度論を推定する唯一の速度計画法ではないことを意味します 76。 図１０Ｄの切片Ｉは、境界層効果を指す。 速度制御段階における表面吸着の寄与は、切片値の増加とともに増加します76。

活性炭、ゼオライト、および活性炭/ゼオライト複合体は、多くの有害物質を吸着するために使用されます。 これに関して、Xiaoqin et al.77 は、メチレンブルー除去用の吸着剤としてリチウムシリコン粉末廃棄物を使用し、約 15.49 mg/g の吸着容量を持つ活性炭/ゼオライト (AC/Z) 複合材料を製造しました。 Hameed et al.78 は、アブラヤシ灰を基質として化学的に促進された NaOH 活性化と水熱処理によってメソ多孔質活性炭/ゼオライト (AC/Z) 複合材料を調製しました。 MB 色素を除去するための最大吸着容量は、30 °C で初期色素濃度 50 ppm の場合、約 47.95 mg/g です。 NaOH で処理した天然ゼオライト、市販のゼオライト、ドデシル硫酸ナトリウム (SDS) 修飾ゼオライトを使用した MB 色素除去の最大吸着容量は、それぞれ約 47.3、22.0、および 5.6 mg/g です 20、79、80。 Selhan et al.81 は、硫酸活性化によって廃棄バイオマスから、MB に対して約 16.4 mg/g の吸着容量を持つ活性炭を得ました。 さらに、Hameed et al. らは、MB 色素を除去するために、活性炭、ゼオライト/キトサン、キトサン/セピオライトなどの多くの吸着剤を調製しました82、83、84、85、86。 彼らの結果は、30 °C での初期色素濃度 50 ppm での吸着容量が 53.70 mg/g 以下であることを示しました。 この値は、25 °C で 30 ppm という低い初期濃度での AC500/NZ の 51.0 mg/g という我々の結果よりも小さいです。

図１１Ａは、乾燥状態（溶媒なし）におけるＡＣ／ＮＺナノ複合材料表面へのメチレンブルー色素の吸着から生じた最低構成を要約する。 表 4 は、AC/NZ ナノ複合材料表面の吸着 (Eads)、相互作用 (Eint)、および変形 (Edef) エネルギーに吸収された MB 色素と、吸着質成分の 1 つである基板と吸着質の構成 (dEads/dNi) を示しています。は排除されました。 MB 色素分子には、水素結合 (HB) の異なるドナー サイトとアクセプター サイトが存在します。 その結果、AC/NZナノ複合材料の水素原子とメチレンブルー色素分子の窒素原子は2.61Åの距離で水素結合を形成しました。 さらに、図１１Ａに示すように、ＡＣ／ＮＺナノ複合材料の酸素原子は、１．８０オングストロームの距離でメチレンブルー染料分子の水素原子と水素結合を有する。 Eads の結果によると、AC/NZ ナノ複合材料表面へのメチレン ブルー色素の吸着は発熱性で、エネルギー的に有利であり、自発的です。Eads の結果によれば、AC/NZ ナノ複合材料表面へのメチレン ブルー色素の吸着は陰性です。 。 さらに、MB 色素が平行モードで AC/NZ ナノ複合材料の表面に吸収されることが判明し、メチレンブルー色素と表面の原子との間の強力な相互作用が確認されました。 メチレンブルー色素と表面の分子構造の分析によると、AC/NZ ナノ複合材料表面への MB 色素の吸着は、窒素と酸素の電子の寄与によるものと考えられます (化学吸着)。 さらに、AC/NZ ナノ複合材料の表面へのメチレン ブルー色素の物理的吸着はファン デル ワールス分散力に起因すると考えられ、実験的に得られた知見を裏付けています。

MC シミュレーションから得られた、AC/NZ ナノ複合材料表面に吸着された MB 色素の (A) 吸着構造と (B) シミュレーション構造。 (C) AC/NZ ナノ複合材料表面へのメチレンブルー色素の吸着の 5000 ps での MD スナップショット。結合長はオングストローム単位です。

MDシミュレーションを使用して、AC/NZナノ複合材表面へのメチレンブルー色素の吸着に対する水溶媒分子の存在の影響を調査しました。AC/NZナノ複合材表面に吸収されたメチレンブルー色素の配置はMCから得られました。シミュレーションは、MD を使用して陽水中でシミュレーションされました。 図１１Ｂは、ＡＣ／ＮＺナノ複合材料上に吸収されたメチレンブルー色素の最終的な模擬立体構造を示す。 シミュレーション中、水溶液の水分子は自由に移動し、メチレンブルー色素および AC/NZ ナノ複合材料と相互作用しました。 ＡＣ／ＮＺナノ複合材料上に吸収されたメチレンブルー色素の吸着の５０００ｐｓでのＭＤスナップショットを図１１Ｂに示す。 MB 色素にはいくつかの HB ドナー サイトとアクセプター サイトがあるため、AC/NZ ナノ複合材料内の原子と多数の水素結合が形成されます。 さらに、MB 色素分子のヒドロキシル水素原子を使用して、AC/NZ ナノ複合材料の酸素原子と HB を生成しました。 図１１Ｃは、水中でメチレンブルー色素分子がＡＣ／ＮＺナノ複合材料の原子と配位結合を確立したことを示している。 メチレンブルー色素分子の官能基間の分子内水素結合 (HB) と、メチレンブルー色素と水分子の間の水素結合 (HB) の両方が水系で発見されています。 MD シミュレーションによれば、メチレンブルー色素は、水分子の存在下でも AC/NZ ナノ複合材料の原子と相互作用します。 動径分布関数 (RDF) は、水中での MB 色素-AC/NZ ナノ複合表面複合体の安定性についてのより明確な洞察を得るために、MD シミュレーションから計算されました。 この RDF は、MB 色素分子と AC/NZ ナノ複合材料表面の間の相互作用を理解するのに役立ちます。 RDF は、粒子 A の範囲 (r + dr) 内に粒子 "B" を配置する確率として説明され、通常 g(r) で表されます。 水との水素結合の生成と、メチレンブルー色素分子色素と AC/NZ ナノ複合材料表面との相互作用の両方が、この方法を使用して調査されました。 メチレンブルー色素分子と AC/NZ ナノ複合材料の表面原子間の RDF を図 12 に示します。図 12 で観察されるように、MB 色素の窒素原子と表面のヒドロキシル基によって形成された結合は、 AC/NZ ナノ複合材 (N(メチレンブルー色素) − H-O(AC/NZ ナノ複合材表面)) の結合長は 2.28 Å です。 メチレンブルー色素の水素原子とAC/NZナノ複合材表面の酸素原子間の結合(O(AC/NZナノ複合材表面)-HC(メチレンブルー色素))の結合長は2.55Åです。 高強度で起こったこれら 2 つの相互作用は、メチレン ブルーと AC/NZ ナノ複合材料が強く相互作用することを実証しました。 RDF は、水分子の存在下でも、メチレンブルー色素が依然として AC/NZ ナノ複合材料の表面と相互作用することを示しています。

水の存在下での MB 色素と AC/NZ ナノ複合材料の表面原子との相互作用部位の RDF (5 ns)。

要約すると、サトウキビ廃棄物を主原料として使用すると、ゼオライトと活性炭からなる複合材料をうまく調製できます。 水溶液からの MB 色素の場合、新しく作成されたナノ複合材料は顕著な効率を示しました。 ACの炭化温度が500℃に設計されたのは、高温での炭化物の収縮と焼結が原因と考えられます。 pH、持続時間、色素濃度は、吸着プロセス用に調整された変数のほんの一部にすぎません。 動力学試験によって決定された MB 吸着の最適な動力学モデルは、擬似 2 次でした。 決定された等温パラメーター値は、MB 色素と AC500/NZ の間の良好な相互作用、および MB 吸着中の強力なイオン交換機構を裏付けています。 Temkin モデルは等温線に最適な適合を提供しました。 最後に、サトウキビ廃棄物からゼオライトと活性炭の複合材料を簡単に作成することで、廃水をサトウキビ廃棄物で処理するという目標を達成し、これらの廃棄物の蓄積の問題に対する実行可能な解決策を提供できる可能性があります。 AC/NZナノ複合材料の表面に吸着したMBのMCシミュレーションから得られた分子構造の分析は、吸着がファンデルワールス分散力に関連している可能性があることを示しており、実験結果を裏付けています。 MD モデリングによれば、水分子の存在下では、MB は AC/NZ ナノ複合材料の表面に吸着します。

現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。

ベニ・スエフ大学、理学部化学科、材料科学研究所、ベニ・スエフ、エジプト

ファトマ・モハメド、シマア・コットブ・ザキ、メイサー・サイード・アブドエルサミー、ラドワ・サイード、ネルメイン・ハーリド、サラ・サード、サラ・オマール

ナノフォトニクスおよびアプリケーションラボ、ベニスエフ大学理学部物理学科、ベニスフ、62514、エジプト

ファトマ・モハメド、モハメド・シャバン、モハメド・ザイード、ネルメイン・ハーリド、アシュール・M・アーメド、アバヌーブ・ゲルゲス

マディナ・イスラム大学理学部物理学科、42351、私書箱: 170、アルマディナ・アルモナワラ、サウジアラビア

モハメド・シャバン

イマーム・モハマド・イブン・サウード・イスラム大学（IMSIU）理学部物理学科、リヤド、11623、サウジアラビア

アショール・M・アーメッド

ベニ・スフ大学理学部、微量分析および環境研究およびコミュニティ・サービス・センター、ベニ・スフ、エジプト

HR アブデル・マギード

ナダ大学口腔歯学部基礎科学部 Beni-Suef (NUB)、Beni Suef、11787、エジプト

NK ソリマン

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FM: 概念化、方法論、形式的分析、原稿の執筆。 MS: 形式的な分析、概念化、監修、執筆、レビュー、編集。 SK: 形式的な分析、方法論。 MS: 形式的な分析、方法論。 RS: 形式的な分析、原稿の執筆。 MZ: 方法論。 NK: 形式的な分析、方法論。 SS: 形式的な分析、方法論。 SO: 形式的な分析、方法論。 AMA：原稿執筆中。 AG: 形式解析、方法論。HRAEl-M.: 理論計算。 NKS：原稿執筆中。

ファトマ・モハメッドへの通信。

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モハメッド、F.、シャバン、M.、ザキ、SK 他サトウキビ由来の活性炭を天然ゼオライトで修飾し、メチレンブルー色素を効率的に吸着: 実験的および理論的にアプローチします。 Sci Rep 12、18031 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-22421-8

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受信日: 2022 年 6 月 17 日

受理日: 2022 年 10 月 14 日

公開日: 2022 年 10 月 27 日

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