Yb2O3 および Y2O3 co の相安定性と変態に対する高温での熱処理の影響

Scientific Reports volume 12、記事番号: 9955 (2022) この記事を引用

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Y2O3 ドープ ZrO2 (YSZ) セラミック材料は、高温で加工される合金部品を保護するために使用されます。 しかし、1150℃で正方晶相と単斜晶相の間の相変態が起こり、YSZは無効になります。 したがって、遮熱コーティング (TBC) の開発の要求を満たすには、YSZ の相安定性を高めることが必要です。 この研究では、X 線回折とラマン スペクトルを使用して、1300 °C でさまざまな時間熱処理した後の Yb2O3 および Y2O3 共ドープ ZrO2 (YbYSZ) セラミックの相安定性と相変態を調査しました。 正方晶相の安定性は、Yb3+ ドープにより正方晶性が低下することにより改善されます。 同時に、Yb3+ の導入により O-O カップリングが起こり、置換イオン付近の酸素空孔の濃度が増加し、結晶の安定性が向上します。 6.5YbYSZ セラミックは、1300 °C でさまざまな時間熱処理を行った後、最高の安定性を示します。

現在の競争の激しい世界経済では、エネルギー、自動車、航空宇宙、エレクトロニクス、電力産業のアプリケーション向けに、より効率的なエンジニアリング コンポーネントが求められています。 遮熱コーティング (TBC) は、通常、高温、腐食、またはその他の過酷な環境で動作するコンポーネントを保護するために使用されます1、2。 TBC は、メタルボンドコートとセラミックトップコートという 2 つの重要な層で構成されています。 メタルボンドコートは常に MCrAlY (M = Ni、Co、Ni + Co など) 合金を使用してコンポーネントを酸化や腐食から保護し、セラミックトップコートは絶縁体として機能します3、4。 過酷な作業環境に直接接触するセラミックトップコートは、熱拡散率が低く、相安定性と熱サイクル中の熱衝撃耐性の性能が優れているだけでなく、酸化や腐食に対する耐性も優れている必要があります5、6。 セラミックトップコートの最も有望な選択肢としての 6 ～ 8 wt% Y2O3 部分安定化 ZrO2 (YSZ) は、熱伝導率、相安定性、その他の面で優れた総合性能を示します 5、7、8。 しかし、動作周囲温度が 1200 °C を超えると、正方晶系 (t) 相が単斜晶系 (m) 相に変態し、これに伴い 3 ～ 5% の体積膨張が起こり、コーティングに有害な亀裂が発生します 9、10。 さらに、高温（1200℃を超える）では、YSZコーティング内の細孔、特に熱流に垂直な細孔が収縮し、その結果TBCの熱伝導率が大幅に増加します11、12、13、14。

したがって、新世代ガスタービンの開発には、熱伝導率が低く、高温でより安定なトップコートセラミック材料の研究開発が急務となっています。 多くの研究により、異なる原子質量または原子半径を持つ希土類酸化物 (RE2O3) を YSZ 系にドーピングすることが、断熱性能と高温相安定性を向上させる効果的な方法であることが示されています 15、16、17、18、19。 Stecura ら 20 は、1120 °C での Yb2O3 で安定化した ZrO2 システムの熱サイクル寿命を調査し、Yb2O3-ZrO2 と Y2O3-ZrO2 の熱サイクル故障モードは類似しているが、Yb2O3-ZrO2 の熱サイクル寿命は著しく優れていることを発見しました。 YSZよりも優れています。 Cairenyらは、1450℃でYb2O3とY2O3共安定化ZrO2の相安定性を比較することにより、Ybの添加により相安定性が効果的に改善されることを発見した。 Jing ら 22 は、3 ～ 10 mol% の Yb2O3 で安定化された ZrO2 セラミックを研究し、そのセラミックが準安定正方晶相 (t') で構成され、熱伝導率が低いことを発見しました。 Leilei ら 23 は、ZrO2 に共ドープされた Yb2O3 および Y2O3 が相安定性と熱伝導率に及ぼす影響を体系的に研究しました。 彼らの結果は、共ドープ ZrO2 が Yb2O3 または Y2O3 ドープ ZrO2 セラミックよりも優れた相安定性と低い熱伝導率を有することを示しました。 Lei ら 16、24、25 は、1 mol% RE2O3 (RE = La、Nd、Gd) および 1 mol% Yb2O3 共ドープ YSZ (1RE1Yb-YSZ) セラミックスと 3.5 mol% RESZ (RE = Dy、Y、 Er、Yb) 化学共沈法によるセラミックス。 彼らは、作製したセラミックスがすべてt'相から構成されていることを発見した。 1RE1Yb-YSZ の相安定性と熱伝導率は RE3+ イオン半径の増加とともに減少しましたが、3.5 mol% RESZ の破壊靱性は逆の傾向を示しました。 さらに、GdYb-YSZセラミックスの耐食性はYSZより優れていました。

この研究は、YbYSZ システムの優れたパフォーマンスに基づいています。 X 線回折とラマン スペクトルを使用して、1300 °C でさまざまな時間熱処理したセラミック サンプルの相組成と相変態を調べます。

x mol% YbO1.5 − (8.5-x) mol% YO1.5 − ZrO2 (x = 0、2.5、4.5、6.5、および 8.5、xYbYSZ と表記) セラミックスを固相反応法によって調製しました。 Y2O3、Yb2O3、ZrO2（99.9%、中國新材料科技有限公司）を原料として使用しました。 すべての酸化物粉末は、混合する前に吸収された水の影響を排除するために 800 °C で 5 時間焼成されました。 次に、化学量論比で秤量した酸化物を２段階で粉砕した。 最初のステップは、すべての原材料を混合し、ボールミルによって酸化物をミクロンスケールまで粉砕することでした。 第 2 ステップでは、前駆体混合酸化物スラリーをさらに精製し、高エネルギー ボールミルで 2300 rpm、2500 rpm、および 2700 rpm でそれぞれ 3 時間粉砕して、ナノスケール混合物を得ました。 2 つの粉砕ステップ後のスラリーを 80 °C で完全に乾燥させ、その後 1450 °C で 3 時間焼結して、初期のセラミックサンプルを得ました。

すべての初期セラミックサンプルはマッフル炉内で 1300 °C で 9、33、93、143、208、287 および 358 時間熱処理され、その後 10°/分の速度で室温まで冷却されました。

X 線回折 (XRD、Riraku Smart Lab II、日本) およびラマン分光法 (Raman、堀場、日本) を使用して、初期セラミック サンプルと熱処理したセラミック サンプルの相組成と構造を特定しました。 XRD は、Cu Kα 放射線 (λ = 0.15418 nm) を使用して 5°/分のスキャン速度で 20° から 80° までスキャンします。 ラマンは緑色レーザー (532 nm) で 100/60 cm-1 から 800 cm-1 までスキャンします。

xYbYSZ（x = 0、2.5、4.5、6.5、および8.5）セラミックのXRDパターンを図1に示します。図1aに示すように、回折ピークは2つの異なる正方晶関連PDFカード（PDF No. 70-4426 および 70-4430)。 PDF カードは、格子パラメータの違いにより、準安定 (PDF#4430、t') および安定 (PDF#4426、t) の正方晶ジルコニア相として定義できます 26、27。 したがって、XRD パターンは、Yb3+ と Y3+ が ZrO2 格子に完全に溶解し、t 相と t' 相を形成したことを示唆しています。 さらに、回折ピークの位置は、Yb3+ の含有量が増加するにつれて高角度にシフトします (図 1b)。これはセルの縮小を意味します。 相組成および結晶構造に対する Yb および Y 共ドープの影響をさらに調査するために、GSAS ソフトウェアを適用して XRD パターンを精緻化しました 28,29。 図1cに示すt相とt'相の相含有量を比較すると、Yb3+の増加に伴いt'相の含有量は47.5％から55.5％に増加しました。 ｔ'相の増加は、セラミックの相安定性を改善するのに有益である。 図1dはt相とt'相の正方性を示しています。t相とt'相の正方性はYb3+の増加に伴って逆の傾向を示し、Yb3+の添加はt相の正方性に大きな影響を与えることがわかります。 。 ｔ相の正方晶性の低減は、ｔ相からｍ相への相転移を抑制するのに有利である。

xYbYSZ (x = 0、2.5、4.5、6.5、および 8.5) の XRD パターン: (a) スキャン速度 5°/min で 2θ = 20° ～ 80°、(b) スキャン速度 5°/min で 2θ = 72.5° ～ 75°スキャン速度は1°/分。 (c) 相の含有量、および (d) t 相と t' 相の正方晶性。

ラマンスペクトルは、結晶内の化学結合やその他の短距離秩序構造に敏感です30。 したがって、図2に示すxYbYSZ（x = 0、2.5、4.5、6.5、および8.5）セラミックスのラマンスペクトルは、サンプルの格子歪みを分析するために使用されます。 すべてのセラミックサンプルのラマンスペクトルは、正方晶相および準安定正方晶相に関連する 6 つの振動モードで構成されており、単斜晶相は検出されませんでした 26、31、32。 表 1 は、すべてのセラミックのラマン シフトを示しています。 Yb3+ の組み込みは I5 のラマン シフトに大きな影響を及ぼし、Yb3+ と Y3+ セラミック サンプルが共存するとラマン シフトははるかに低くなります。 I5 は O-O 結合の化学結合振動モードに関係します。 したがって、xYbYSZ (x = 2.5、4.5、および 6.5) セラミックサンプルは、より大規模な欠陥クラスターを形成しやすく、拡散によって制御される相変態の耐性を向上させることができます。

xYbYSZ (x = 0、2.5、4.5、6.5、および 8.5) セラミックスのラマン スペクトル。

図 3 は、33、93、143、208、278、および 358 時間で熱処理した後の 8.5YSZ セラミックの XRD パターンとラマン スペクトルの変化を表しています。 図3aによると、m（−111）およびm（111）ピークの強度は、143〜208時間の熱処理後に劇的に増加しました。 さらに、208時間の熱処理後、正方晶相のt相およびt'相の特徴的なピークはほとんど観察されませんでした（図3bを参照）。 Y2O3-ZrO233の状態図によれば、8.5YSZはt相とc相の共存相領域に位置していた。 したがって、セラミックスを長時間熱処理すると、準安定t'相は平衡t相とc相に分解し、t相はm相に変態する。 図3cに示すラマンスペクトルは、熱処理時間の経過とともにm相の相対ピークが現れることをさらに示しています。

XRD パターン (a) 2θ = 27.5°～32.5°、(b) 2θ = 72.5°～75.5°、(c) 異なる時間の熱処理後の 8.5YSZ セラミックのラマン スペクトル。

結晶に対する Yb3+ と Y3+ の共存の影響に関する以前の議論によれば、6.5YbYSZ セラミック サンプルは他のセラミック サンプルと比較して特別です。 したがって、図4は、異なる時間で熱処理した後の6.5YbYSZセラミックサンプルのXRDパターンとラマンスペクトルの変化を示しています。 図4から、6.5YbYSZセラミックサンプルのXRDパターンとラマンスペクトルの変化は8.5YSZと同じであることがわかります。 一方、図4に示すt相およびt'相の特徴的なピークは、358時間の熱処理後にも観察できます。 したがって、6.5YbYSZ セラミックは 8.5YSZ よりも優れた位相安定性を持っています。 この結果は、結晶に関する上記の議論と一致しています。

XRD パターン (a) 2θ = 27.5°～32.5°、(b) 2θ = 72.5°～75.5°、(c) 異なる時間の熱処理後の 6.5YbYSZ セラミックのラマン スペクトル。

単斜晶相は、YSZ セラミック材料の安定性を評価するための重要な要素です。 XRD は、ガービーとニコルソンの式 34、35 に従って m 相の存在を検出するためによく使用されます。

ここで、 \({I}_{p}^{hkl}\) は、(hkl) 結晶面に関連する回折ピークの面積です。

図 5 は、1300 °C で 9、33、93、143、208、278、および 358 時間熱処理した後の xYbYSZ (x = 0、2.5、4.5、6.5、および 8.5) セラミック サンプルの単斜晶相の変化です。 Yb3+ の添加が相安定性の向上に有益であり、6.5YbYSZ セラミック サンプルが最良の挙動を示していることが明らかです。 また、単斜晶相の含有量と熱処理時間との関係はＳ字カーブを描く。 そして、異なる熱処理時間による単斜晶相含有量の変化は、（図5bに示すように）3つの段階に分けることができます：（I）ゆっくりとした増加段階、（II）ほぼ直線的な増加段階、および（III）飽和段階。 図３、４に示す３３、９３、１４３、２０８、２７８、および３５８時間の熱処理後のｘＹｂＹＳＺ（ｘ＝０、２．５、４．５、６．５、および８．５）セラミックサンプルの相組成を比較することによって、 図３および図４に示されるように、すべてのセラミックサンプルは類似性遷移プロセスを有する。

1300 °Cで9、33、93、143、208、278、および358時間の熱処理後のxYbYSZセラミックのm相含有量の変化(a)および8.5YSZセラミックのm相含有量の近似線(b) 。

したがって、「S」カーブの形成理由を調査するために、8.5YSZセラミックサンプルの単斜晶相の変化について議論しました。 図5bに示す8.5YSZのXRDパターンを比較すると、ステージIは2つの遷移プロセスで処理されました。 1 つは t' 相から t および c 相への移行であり、もう 1 つは初期 t 相から m 相への移行です。 したがって、ステージ I は t' 期と t 期の安定性によって制御されます。 したがって、熱処理時間の延長に伴い、ステージ I の m 相の含有量は徐々に増加します。 t'相の特徴的なピークが消失し、c相が現れました。 ステージ II では、m 相の含有量が急激に増加し、t 相の特徴的なピークが消失します。 この段階では、ステージ I で排出された t' 相により、c 相の特徴的なピークの差はほとんどありません。したがって、ステージ II は、マルテンサイト変態に属する t 相から m 相への主要な転移です。 ステージ III では、変換可能なフェーズがすべて使い果たされます。 m 相の含有量が最大となり、ステージ III はほぼ水平になります。

結晶構造に関するこれまでの議論によれば、Yb3+ の導入は O-O 結合に影響を及ぼし、高温では移動しにくい大規模な欠陥クラスターの形成につながります。 一方、Yb3+ の添加は、初期 t 相の正方晶性を低下させる利点があり、t 相の安定性を向上させることができます。 xYbYSZ (x = 2.5、4.5、6.5、および 8.5) セラミック サンプルのステージ I における m 相の含有量は、8.5YSZ セラミック サンプルの含有量よりも低くなります。 また、xYbYSZ (x = 2.5、4.5、6.5、および 8.5) セラミック サンプルのステージ I の期間は、大規模な欠陥クラスターが形成されるため、8.5YSZ セラミック サンプルよりも長くなります。 ステージ II では、t 相から変換された m 相の内容を直線として近似することができ、近似された直線の傾きは、t 相の変換可能性を間接的に反映できます。 図 6 に示すように、ステージ II の当てはめ線の傾きは Yb3+ がドープされると減少し、6.5YbYSZ セラミック サンプルの傾きが最も低くなります。 変態可能な t 相は 2 つのソースに由来し、1 つは焼結後の初期 t 相であり、もう 1 つは t' 相の変態に由来します。 6.5YbYSZ セラミックの初期 t 相は安定性が優れています。 したがって、t' 相転移に由来する t 相の安定性のみを議論する必要があります。 6.5YbYSZ セラミックにおける O-O 結合の強化により、結晶内の酸素空孔が再分布します。 中でも、6.5YbYSZ は 1300 °C での熱処理後の相安定性が最も優れています。

ステージ II の近似直線の傾き。

YbxY0.085-xZr0.915O2-1.5x (x = 0、0.025、0.045、0.065、および 0.085) セラミックスを固相反応法を使用して調製しました。 t' 相の含有量と t' 相の正方晶性は Yb3+ の組み込みとともに増加します。 さらに、Yb3+ の添加は O-O 結合の強化に効果があり、大規模な欠陥クラスターの形成につながります。

xYbYSZ (x = 0、2.5、4.5、6.5、および 8.5) セラミックサンプルを 1300 °C で 33、93、143、208、278、および 358 時間熱処理した後、共存する Yb3+ と Y3+ の相安定性セラミックサンプルの方が優れており、位相変化は「S」字型の曲線を示しました。 S字カーブは3段階に分けることができます。

t 相の正方晶性と O-O 結合の減少は、位相安定性の向上に有益でした。 6.5YbYSZ セラミックは、1300 °C での熱処理後に最高の安定性能を示しました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文に含まれており、現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国国家ハイテク研究開発プログラム (助成金番号 2015AA034403) および中国国立自然科学財団 (助成金番号 51762036) の支援を受けました。

資金は、中国国家ハイテク研究開発プログラム (助成金番号 2015AA034403)、中国国立自然科学財団 (助成金番号 51762036) によって提供されました。

北京科学技術大学冶金生態工学部、30 Xueyuan Road、北京、100083、中国

鄭曹と勝利安

内蒙古先端セラミック材料・デバイス重点実験室、内モンゴル科学技術大学、7 Arding Street、包頭、014010、中国

鄭操、シェンリ・アン、シーウェン・ソング

内モンゴル科学技術大学材料冶金学部、7 Arding Street、包頭、014010、中国

シェンリ・アン＆シーウェン・ソング

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CZ は作品を考案、設計、分析し、原稿を書きました。 SAとXSが改訂と編集を手伝ってくれました。 著者全員が原稿をレビューしました。

シェンリ・アンへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Cao, Z.、An, S. & Song, X. Yb2O3 および Y2O3 共ドープ ZrO2 セラミックの相安定性と変態に対する高温での熱処理の影響。 Sci Rep 12、9955 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-13705-0

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受信日: 2022 年 3 月 25 日

受理日: 2022 年 5 月 26 日

公開日: 2022 年 6 月 15 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13705-0

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