プラズマ

Scientific Reports volume 13、記事番号: 7427 (2023) この記事を引用

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半導体金属酸化物としてのナノ構造酸化タングステンは、その有望かつ注目すべき特性によりかなりの注目を集めている。酸化タングステンのナノ粒子は、触媒、センサー、スーパーキャパシターなどの幅広い技術や用途に使用できます。この研究では、大気グロー放電を使用した簡単な方法でナノ粒子を調製しました。この最新のアプローチには、高効率や簡単な機能など、多くの利点がありました。合成パフォーマンスは、わずか 1 ステップで、2 分から開始して 8 分間継続するという短時間で実行されました。 X 線回折パターンにより、大気圧での \({\mathrm{WO}}_{3}\) の生成が明らかになりました。合成された粒子サイズは、走査型電子顕微鏡を使用して特性評価されました。実験結果によれば、合成は印加電圧、ガスの種類、水面上のプラズマ形成面に大きく影響されることがわかった。ガスの電位差と熱伝導率が増加すると合成速度が向上しましたが、この速度はガスの原子量が減少すると低下しました。

ナノ粒子は、その独特の光学特性、形状、サイズにより広く使用されています。これらの粒子の一般的な合成方法は、生物学的、化学的、物理的方法です1、2。金属ナノ粒子 (MNP) は、生物医学、電子産業、光学デバイスなどの幅広い用途で使用できる調整可能な特性により科学者の注目を集めています 3、4、5、6。三酸化タングステン (\({\mathrm{WO}}_{3}\) とも呼ばれる酸化タングステンなど) の金属ナノ粒子で作られた結晶粉末は、電気化学、光触媒、スマートウィンドウ、電子デバイスに利用できます7。、8、9、10。

ナノテクノロジー関連の研究開発が世界的に加速しています。同社の主要製品の 1 つは金属ナノ粒子 (MNP) です。ナノ粒子は、湿式化学技術によって最も一般的に合成されます。これらは、溶液中の化学物質の還元の助けを借りて核生成を生成します11。比較すると、プラズマによる合成では、化学薬品や上層の薬剤を使用せずに核を準備します。非熱プラズマ (NTP) では、イオンと電子は異なる温度にあります12。これに関して、ナノ粒子の非熱合成は、さまざまな融解温度で可能になります。ホールパッチの関係によれば、結晶粒径を小さくすることで材料理論強度と同様の強度を得ることができます。 NTP 技術は、ナノマテリアルの優れたクリーンで簡単な合成方法として、粒子サイズの縮小におけるその特有の特性により多くの注目を集めています 13。

Ashkarran ら 14 は、脱イオン水中でアーク電流を変えてアーク放電法により \({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子を合成し、得られたナノ粒子の特性を調査しました。２５Ａのアーク電流における粒子サイズは約３０ｎｍであった。粒子サイズはアーク電流が 64 nm まで増加するにつれて増加し、これによりバンドギャップが 2.9 eV から 2.6 eV に減少しました。最小の電流で調製されたサンプルは、粒子サイズが最小で表面積が最大であるため、より多くの光触媒活性を示しました。 Chen ら 15 は、パルスプラズマによってサイズ約 5 nm の \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) ナノ粒子を調製しました。脱イオン水。脱イオン水内のパルスプラズマに固有のクエンチ効果と液体環境により、基準格子よりも長い格子長を持つ超小型粒子が生成されました。 \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) は ST-01 \({\mathrm{TiO}}_ よりも高い吸収を示しました) {2}\) と Wako \({\mathrm{WO}}_{3}\) のナノ粒子が可視領域に存在します。 Sirotkin ら 16 は、水中衝撃放電を利用して \({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子を合成しました。このナノ粒子は、放電電流と追加の電解質に応じて、平均粒子直径は約 60 nm です。サンプルは、低いバンドギャップと多孔質構造により、高い光触媒活性を示しました。 Ranjan ら 17 は、酸素環境中でのワイヤー爆発プロセスによって \({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子を合成し、その光触媒挙動を調査しました。粒子サイズは対数正規分布に従い、最小平均サイズは 24.1 nm でした。ナノ粒子のバンドギャップは 2.92 eV であると測定されました。 Chang ら 18 は、平均粒径 164.9 nm、吸光波長 315 nm のナノタングステンコロイド \(({\mathrm{W}}_{2.00}\mathrm{ and W})\) を生成しました。 \upzeta \) の電位は - 64.9 mV、脱イオン水中での火花放電システムを使用した場合の最小粒子サイズは 11 nm です。

この研究では、水面と相互作用する大気圧グロー放電から生じるNTPを使用した酸化タングステンナノ粒子の合成が報告されています。この方法は、比較的短時間で高効率で大量の \({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子を合成するための 1 ステップの迅速な手順を提供します。 \({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子を作成するこの技術は、水溶媒媒体の外で NP を生成するという点で独特であり、作成プロセスの後に溶液からナノ粉末を除去する必要がありません。合成した生成物をXRDおよびSEMで分析した。

プラズマ生成およびナノ粒子の合成中の実験装置、および合成されたナノ粒子を収集する方法をそれぞれ図1a、bに示します。本研究では、陰極側に捕集ピストンを備えたホフマン電解反応器をナノ粒子合成に使用した。アノードとカソードは直径 1.5 (mm) のタングステン棒でした。反応器を水で満たした(pH = 6.68、EC = 101)。電源は直流７（ｋＶ）とした。プラズマは窒素ガスによって生成され、マスフローコントローラーは50sccmに調整されました。ナノ粉末は、放出後にプランジャーを上方に移動させ、出力バルブを通して原子炉水を空にすることによって収集された。分光分析は、Teksan Company 製の TIDA 分光計 (UCS-G400) の波長範囲 (200 ～ 1000 nm) で行われました。形態および元素分析は電界放射型走査型電子顕微鏡 (MIRA3 FEG-SEM) によって実行され、サンプルの結晶構造は X 線回折 (TD-3700) によって実行されました。

ナノ粒子合成の実験装置。

プラズマと液体の相互作用に使用できるさまざまな構成はありますが、この研究の主な焦点は水にありました。その理由は、その高い熱容量により、水が DC プラズマ回路の電極として機能し、プラズマをほぼ低温に保つためです。負にバイアスされた DC プラズマが水のアノード電極と相互作用しました。冷たい大気プラズマからカソード側の水面に電子を放射することにより、かなりの数の電子が水面上に露出しました。これらの電子は水和電子として安定化されました。陰極プラズマ構成では、水和電子も水面に到達して溶媒和され、これは多くのプロセスにおいて重要である可能性があります。これらの高エネルギー電子と分子の間の反応の結果、水分子はエネルギーを与えられ、分解され、またはイオン化されます。 \({\mathrm{e}}^{-}\) の二次再結合は、電解質系における水素の発生に相当し、低エネルギーで水に溶解した水和電子が水素と反応するときに生成されます。水の分子19,20。

もちろん、N、O、Ar の主要なイオン種は気相プラズマで生成され、いくつかの変換を受ける可能性があることに注意する必要があります。二次種は、一次種相互または分子の分解または相互作用から生じます。これらの変換は、プラズマ放電が水面まで通過する界面層で発生します。しかし、私たちの調査のケースプロセスでは、一次種の存在のみが効果がなく、プラズマ生成電極のカソードからアノードへの切り替えでは酸化タングステンナノ粒子は生成されませんでした。

血漿-液体システムにはさまざまな種類があり、液体上または液体内に血漿があるものとして分類されます。どちらのタイプにも、血漿と液体の界面が存在します。界面領域は、主要な物理反応および化学反応が起こる可能性があるため、ナノ粒子を合成する上で非常に重要なゾーンです。この研究では、酸化タングステンナノ粒子の調製に水上の大気プラズマシステムを使用しました。アノード電極は水面上に設置し、カソード電極は水中に設置した。この設計では、プラズマは陽極プラズマとして知られています21。次に、このプロセスは逆になり、これは陰極プラズマと呼ばれます21。この場合、非接触電極は水面に接触することなく回路を完成させた。

ガスの種類とプラズマ形成側は合成プロセスに大きな影響を与えます。窒素陰極プラズマでは、7 kV で 8 分間という非常に短い時間で大量のナノ粒子が合成されました。同様の状況では、窒素陰極プラズマと比較して、酸素陰極プラズマでは合成されたナノ粒子が少なくなりました。陽極プラズマは、窒素と酸素中で酸化タングステンのナノ粒子の合成を引き起こしませんでした。酸化タングステンのナノ粒子は、8 分の時点では陰極プラズマと陽極プラズマの両方においてアルゴンによって生成されませんでした。不活性ガスはタングステン電極の蒸発を減らし、酸化を防ぎました。一方、アルゴンは熱伝導率が低く、原子量が大きい。原子量が大きいと、熱伝導と対流が減少します。酸素または窒素ガスが存在すると、熱伝導率が高く原子量が低いため、電極表面に熱が伝導し、タングステンが蒸発して酸化が起こります。ただし、電圧と時間が増加するにつれて、合成はアルゴン陰極プラズマでも行われました。これらの解釈によれば、酸化タングステンナノ粒子の合成と分析には窒素陰極プラズマが選択されました。

電極間に電位を印加するとガスが破壊され、カソードと大気圧の水面（界面）の間に安定したグロー放電プラズマが形成されました。換言すれば、直流バイアスをかけた系において、プラズマを金属カソード電極に置き換えた。カソードからの電子の大部分は界面に入りました。エネルギーのある電子は、この領域の粒子 (分子と原子) を励起し、イオン化することができました。プラズマと液体の界面でのイオン化により、多くの二次電子と正イオンが生成されました。水が陽極として機能すると、界面の電圧は低下せず、二次電子がプラズマバルクから水に落ちました。二次電子は水に溶解し、水和電子 \(({\mathrm{e}}_{\mathrm{aq}}^{-})\) を形成しました。結果として生じる窒素正イオンは、カソードに向かって移動しました。陰極の負バイアス表面には、電子衝突による窒素正イオンが衝突し、運動エネルギーがその表面に伝達されました。これにより、運動量の伝達とタングステン陰極の浸食が発生しました。言い換えれば、高エネルギーイオンがカソード表面に衝突すると、スパッタリングが発生したのです。正イオンの衝突後、放電を維持するために他の電子を生成する可能性があります。

図 2 によると、非接触陰極モデルでは \({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子がホフマン反応器のガラス壁の中空部分、陰極、および2分後の水面。

(a) 3 分後に開始し (b)、(c) 酸化タングステンナノ粉末を生成する大気スパッタリングを終了します。

衝突角度、エネルギー、衝突イオンの質量、および陰極原子の結合エネルギーに応じて、入射イオンは反射されたり、表面に吸着されたり、陰極表面に原子が注入されたり、除去されたりする可能性があります。入射イオンは陰極原子を励起して二次電子を放出します。その後、彼らは陰極から離れ、中性ガス原子をイオン化し、プラズマの維持を助けました。このプロセスでは、陰極のタングステン材料が原子蒸気として放出されました。タングステン原子はプラズマ生成場で加速されます。これらは、金属酸化物陰極からさまざまな方向に分散した酸素のマイナスイオンと反応し、ガラス壁反応器を \({\mathrm{WO}}_{3}\) 粉末の薄層で覆いました。

さらに、プラズマの形成により、水中に導入された高反応性種による酸化還元反応が促進されました。プラズマを水面に接触させると、自由電子、イオン、電子的に励起された原子などの高エネルギーのプラズマ種が水面または蒸気の分子を解離し、タングステンの酸化に必要な酸素を供給します。

スパッタリングと蒸発は、このプラズマと水面の相互作用システム内でナノ粒子を合成するために発生する 2 つの物理プロセスです。この場合の合成効率は７８％であった。陰極の 1.285 gr の浸食に対して、1 gr の酸化タングステンが反応器のガラス壁の表面に 8 分間で合成されました。

入射電子が窒素原子に十分なエネルギーを与えると、窒素原子に付着している電子の 1 つが放出されます。したがって、イオン化した窒素原子が生成されます。軌道電子がより高次の状態に励起されると、光子の放出とともに基底状態に減衰します。多くの電子原子衝突が起こります。その結果、ガス放電時にカソード電極とアノード電極の間でかなりの光が放射されます。発光強度はカソード側のネガティブグローとアノード側のアノードグローが最も強くなります21。したがって、陽極 (陽極プラズマ) と陰極 (陰極プラズマ) の周囲で強い発光を示す 2 つの前述の領域が分光分析用に選択されました。これらの領域は、弱い発光ゾーンまたは無発光ゾーンによって電極から分離されていました。図3は、アノードプラズマとカソードプラズマのそれぞれアノードグロー領域と負グロー領域のプラズマ発光のスペクトルを示しています。

アノードグローとネガティブグローにおけるプラズマ発光のスペクトル。

負のグローの発光強度は、アノードのグローよりもはるかに高かった。アノードグローでは、エネルギーの低い電子が液体の原子や分子との衝突により、負のグローより強度の低い明るい領域を形成します。負のグローでは、高密度かつ低速の電子が正イオンと容易に再結合し、高強度の再結合放射線を放出します。つまり、液体電極を用いた大気グロー放電では、図4に示すように、陽極グローよりも負グローの方が電子エネルギーが多く得られました。

水面上の (a) 3 kV、(b) 4 kV、(c) 7 kV の電圧の陽極プラズマと (d) 3 kV、(e) 4 kV、(f) 7 kV の電圧の陰極プラズマ。

合成されたナノ粒子の X 線回折パターンを図 5 に示します。 \(2\uptheta =23.20\)、\(2\uptheta =23.67\)、\(2\uptheta =24.43\) で鋭いピークが確認されました。、\(2\uptheta =33.37\)、および \(2\uptheta =34.22\) 度に対応する単斜晶系 \({\mathrm{WO}}_{3}\) 相 (空間群: P21/n(14) ）。

\({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子の X 線回折スペクトル。

顕著なピーク (200) の広がりに対する \({\mathrm{WO}}_{3}\) の結晶ドメインサイズは、有名な Debye-Scherer の式を使用して推定されました。 (1)22

ここで、D は粒子の体積平均結晶子サイズ、λ は X 線の波長、β は回折ピークの (FWHM)、θ は回折角、k はデバイ・シェラー定数です。 D は、19.40(nm) に等しい最大かつ最も対称的なピークの幅を使用して取得されました。転位密度の値 \({\updelta }_{\mathrm{np}}\) は、ナノ粒子プロファイルの結晶化度を示し、式 (1) によって計算されます。 (2)23、

転位密度は 0.003 \({\mathrm{nm}}^{-2}\) となりました。

ナノ粒子の形態を研究するために、図 6 に示す SEM 技術の画像が使用されました。図 6 は、ナノ粒子の大きな塊が時折観察されるものの、ナノ粒子が十分に分離されており、サイズが非常に小さいことを示しています。 SEM 画像と相関する粒子サイズ分布を図 7 に示します。 \({\mathrm{WO}}_{3}\) MNP の平均直径は 50 ～ 70 (nm) と推定されました。ナノ粒子の総数は 200 でした。結晶子サイズと SEM の間に観察された不一致は、合成された粒子が完全な単一結晶子ではなく、結晶の性質の周期性を切り離すいくつかの転位を持っていることを示しました。その結果、粒子にはコヒーレント回折領域としていくつかの微結晶が含まれていました。したがって、各粒子はいくつかの微結晶が互いにくっついて凝集しており、SEM 画像分析では粒子サイズが大きくなりました。

(a) および (b) 室温および大気圧で合成された酸化タングステンナノ粉末の SEM 画像。

SEM 画像から決定された粒度分布ヒストグラム。

血漿-液体セットアップは、これまで表面機能化に加えて、ナノマテリアルの加工と合成に非常によく使用されてきましたが、プラズマ誘起物理現象の包括的な理解に基づいて、この分野における血漿-液体相互作用の役割を最適化し、拡大するためにさらなる努力が行われる必要があります。そして化学的性質。この知識を収集することは、ナノ粒子を含むさまざまな分野における血漿-液体相互作用の新たな潜在的な用途につながる可能性があります。この研究では、大気グロー放電技術を使用して酸化タングステンナノ粉末を合成しました。将来的には、実験パラメータを調整することでナノ粒子のサイズを変更する方法が提供されることが期待されます。最終的に、この研究から次の結論が導き出されました。

\({\mathrm{WO}}_{3}\) ナノ粒子は、SEM の結果から半径 50 ～ 70 nm の範囲で得られました。

この技術は、非常に短時間で大量の三酸化タングステンナノ粒子を製造するための、簡単、低コスト、環境に優しい方法を提供します。

ガスとプラズマの種類、および印加電圧は、ナノ粒子の合成において重要な役割を果たします。電圧が増加すると、陰極プラズマでの合成の確率が増加します。窒素陰極プラズマは、酸素およびアルゴン陰極プラズマと比較して最も高い合成効率を持っています。

陰極プラズマにおける合成量は、熱伝導率が高く原子量が低いガスの存在下で増加します。

現在の研究中に生成されたデータセット、および/または現在の研究中に分析されたデータセットは、OSF リポジトリ [https://osf.io/mfqw6/?view_only=8c4ab06a6b3d4731960199eb23e4749d] で入手できます。

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タブリーズ大学物理学部、タブリーズ、イラン

F. バハルロネザド、MA モハメッド、MS ザケルハミド

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FBは実験を実施し、データを分析し、データを収集しました。 MAM は実験を考案および設計し、データを分析および評価し、原稿を執筆および編集しました。 MSZ はデータを分析および評価し、原稿を編集しました。

MA モハマディへの通信。

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Baharlounezhad, F.、マサチューセッツ州モハマディ、MS ザケルハミディプラズマベースの酸化タングステンナノ粒子のワンステップ合成を短時間で行う。 Sci Rep 13、7427 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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受信日: 2022 年 12 月 7 日

受理日: 2023 年 5 月 4 日

公開日: 2023 年 5 月 8 日

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