トップ製銀ナノリングアレイを用いた赤外線光吸収体の設計

Scientific Reports volume 13、記事番号: 7770 (2023) この記事を引用

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この論文では、スプリットリングギャップを備えた銀ナノリングで構成されるメタ表面の数値シミュレーションと作製について説明します。これらのナノ構造は、光周波数での吸収を制御する独自の可能性を備えた光誘起磁気応答を示すことができます。銀ナノリングの吸収係数は、有限差分時間領域 (FDTD) シミュレーションによるパラメトリック研究を実行することによって最適化されました。ナノ構造の吸収断面積と散乱断面積を数値計算して、1 つのナノリングの内半径と外半径、厚さ、分割リングのギャップ、および 4 つのナノリングのグループの周期係数の影響を評価します。これにより、近赤外スペクトル範囲の共鳴ピークと吸収増強が完全に制御されることがわかりました。銀ナノリングのアレイからなるこのメタ表面の実験的作製は、電子ビームリソグラフィーとメタライゼーションによって実現されます。次に、光学的特性評価が実行され、数値シミュレーションと比較されます。文献で報告されている通常のマイクロ波スプリットリング共振器メタサーフェスとは対照的に、本研究ではトップダウンプロセスによる実現と赤外線周波数範囲で実行されるモデリングの両方を示しています。

可視および赤外領域で吸収するメタ表面の設計は、太陽熱や太陽光発電、オプトエレクトロニクス (光検出器、センサーなど)、さらには選択的吸収体を必要とする機能性材料などのさまざまな分野で重要です 1、2、3、4、5、6。、7。光と物質の相互作用を調整するためにサブ波長のナノ構造を利用する機会は、定義上自然界では見られないメタマテリアルまたはメタ表面で達成できる多数のユニークな光学特性のおかげで、過去 10 年間に多大な関心を呼び起こしてきました 8,9 、10、11、12、13、14。これらの可能性の中でも、金属スプリットリング共振器は、可視 15、16、17 および赤外線帯域 [近赤外線 (NIR) および短波赤外線 ( SWIR)]18、19、20。電気的特性を伴う共鳴に加えて、金属スプリットリング共振器は、その円形形状の結果として光誘導磁気共鳴をサポートします21、22、23、24、25、26。電場と磁場は強化される可能性があり、その結果、共鳴波長での吸収特性が強化されます19、27、28。さらに、スプリットリング共振器により、幾何学的パラメータに応じて光応答を正確に制御する独自の可能性が可能になります。ナノリングの設計は、内側と外側の半径、スプリットリングのギャップ、構造の厚さなどの正確なパラメーターのセットのおかげで、プラズモニック共鳴特性を簡単に調整するための優れたプラットフォームを提供します29,30。このようなスプリットリング共振器を実現するために、いくつかの技術的アプローチが研究されています17、31、32、33。例えば、我々は最近、コロイド状ナノキューブ構成ブロックからナノフォトニック表面を作製するための革新的なボトムアップアプローチ34を提案し、メタ表面の低コスト作製においてゲームチェンジャーとなる可能性を示した35,36。この以前の研究により、以前のレポートでは考慮されていなかったメタサーフェス設計に対する制限を定義することができました 37,38。この研究ではこれらの技術的制約が考慮されており、今回はトップダウンのプロセスが使用されています。ここでは、銀ナノリングアレイの製造は、電子ビームリソグラフィーとメタライゼーションによって実現されます。目的は、FDTD シミュレーションによってメタサーフェス設計を最適化し、よく知られている信頼性の高い製造方法によってモデルを検証することです。したがって、FDTD シミュレーションとトップダウン製造の両方が、設計制約を考慮して行われます。我々は、多くのオプトエレクトロニクス用途にとって魅力的な近赤外範囲（λ = 1000–2000 nm）での吸収強化を達成するための、ナノリングアレイの現実的なパラメータのセットを提案します39、40、41。銀は、その優れた光学的および電子的特性のため、構成材料として選択されます42。

まず、さまざまな赤外線周波数でのスプリットリングアレイの吸収率を最大化するさまざまな最適設計を提供し、個々の共振器の応答をアレイの応答と比較します。次に、標準的なトップダウンプロセスによって透明基板上にメタサーフェスを作成します。最後に、メタサーフェスの光学特性を特徴付け、数値シミュレーションと比較して設計を検証します。この研究は、銀ナノリングで作られた最適化されたメタ表面のシミュレーションとトップダウン製造を示しており、技術的制約を考慮しながら、1500 nmの特定の波長での吸収特性が大幅に向上していることを示しています。

光学応答に対する幾何学的特性の影響は、有限差分時間領域 (FDTD) シミュレーションによるパラメトリック研究を実行することによって調査されます (詳細については、図 S1、S2 および「方法」セクションを参照してください)43,44,45,46,47。、48。個々のスプリットリングの吸収断面積と散乱断面積は、図 1 に示すように、内側 (h1) と外側 (h2) の半径、厚さ (z)、およびスプリットリングのギャップ (g) の関数として計算されます。一度に 1 つのパラメーターを変更します。製造上の制約は、正方形の断面 (z = h2 − h1) を設定することによって実装されます。消光効率は散乱断面積と吸収断面積から計算されます。 1500 nm での吸収断面積の最大化は、スプリットリングの最適な形状を選択するための性能指数として使用されます。次に、これを固定パラメータとして使用して、距離の関数として 4 つの結合されたスプリットリングの吸収断面積を最適化します。

(a) 銀ナノリング構造の概略図。リングの内側半径は h1、外側半径は h2、厚さ z、およびスプリットリングギャップ g とラベル付けされます。 (b) ナノリングの断面図。

図 2 は、断面に対する幾何学的パラメータの影響を示しています。文献19で報告されているように、高次プラズモニック共鳴モードに対応するいくつかのピークが観察されます。内半径 h1 を大きくすると、消光効率 Qext が赤方偏移し、散乱効率と吸収効率が増加します。逆に、厚さ z とスプリットリングギャップ g が増加すると、Qext が小さくなり、ブルーシフトが生じます 34。図 2 は、構造の波長依存の吸収効率 Qabs に焦点を当てています。 Qabs は正規化された吸収断面積 (すなわち σabs/A) であり、A は x-y 平面におけるナノリングの投影断面積です。予備的な研究により、1000 ～ 2000 nm の波長共鳴を達成するための固定パラメータを定義することができました。それにも関わらず、内半径ｈ１が２５０ｎｍ、外半径ｈ２が３０５ｎｍ、ギャップｇが２０°である、ｚの変化だけが研究されている。図２ａでは、リングの厚さｚが変化するほど、ここでは１２０から３０ｎｍまで変化するほど、吸収効率が高くなることがわかる。 z パラメータが 40 から 70 nm まで変化するとき、今回は製造の制約を考慮し、z および (h2 − h1) を変化させることを意味し、図 2b に示すように、h1 は 250 nm で一定に保たれます。これは、z パラメーターによる共鳴波長のブルーシフト傾向に加えて、増加するほど吸収効率が減少すること、および h2 変化による Qabs ピークの拡大を示しています。したがって、z パラメーターは、光学特性と共鳴波長の値を調整する際の代替パラメーターとして使用できます。さらに、これらの最初の 2 つの図は、(h2 − h1) 値に依存しない z の場合の吸収が良好であることを示しています。したがって、製造上の制約により、対象の波長 1500 nm に対して最高のパフォーマンスを発揮する吸収値を選択することはできませんが、設計は製造に適した幾何学的パラメータに従って最適化されます。

各図の左側に示されている構造の波長依存の吸収効率。 (a) 厚みのみを変化させた場合。 (b) 変化するナノリングの幅に等しい厚さ。 (c) 変化するスプリットリングギャップと、波長に依存する構造の消光効率と吸収効率が示されています。

もう 1 つの重要なパラメータは g です。図2cは、角度gを45°から10°まで変化させたときの、1つの単一ナノリングの左側に消光効率、右側に吸収効率を示しています。 g が減少するほど、消光効率が増加し、その結果として散乱効率も増加することが観察されますが、とりわけ、ここで計算されたギャップ角度については吸収効率がある程度増加します。実際、計算された構造、h1 = 250 nm、h2 = 305 nm、および z = 55 nm では、Qabs は g 値が 20° まで増加し、その後同じままになり、g は 10° まで減少します。 10°のギャップ角度は、距離 50 nm にほぼ等しく、これは、「結果」セクションの銀ナノリングの製造で示されているように、良好な実現を保証するために定められた実験限界に相当します。これらすべての幾何学的パラメータの関数としての共振周波数と吸収効率の両方の変化は、補足ノートの図 S3 に多項式回帰フィッティングでまとめられています。

すべての実験上の制約を考慮に入れ、このパラメータ研究の結果により、製造に適し、波長 1500 nm での吸収特性の向上を示す、個々の銀ナノリングの一連のパラメータを定義することができました。したがって、実験的メタ表面を構成し、その周期性を以下で検討するパターンは、次の幾何学的形状を有する: h1 = 250 nm、h2 = 305 nm、z = 55 nm、g = 20°。

1500 nm の対象波長での吸収を可能にする個々のリングのパラメーターが定義されたら、ナノリング間の自由空間距離の影響が研究されます。散乱断面積と吸収断面積は、上記の幾何学的パラメーターについて、x 偏波電場を使用してシミュレートされています。図3に示すように、x軸dだけでなくy軸pの自由空間距離の影響を評価するために、4つのナノリングの光学特性が研究されます。図3aに示す構造は、上で定義した幾何学的形状を示す4つのナノリングで構成されています。ｄとｐは共に５０から３９０ｎｍまで等しく変化する。 d = p が増加するほど、吸収断面積は増加します (図 3b)。実際、図 3b は、x 軸と y 軸に 390 nm (ピンク色) の間隔で配置された 4 つの銀ナノリングの場合、4 つのナノリングと比較して、1500 nm の波長での吸収断面積が大きく向上している (3 倍以上) ことを示しています。 50nm間隔（黒色）。ナノリング間の結合（図3c）は、dが低い場合により重要であるように見えますが、マッピングは、d = 390 nmの場合、距離にもかかわらず、スプリットリングギャップgでのより強い電界集中を示しています。興味深いことに、リングはこの周期で共鳴し、吸収応答の強化を可能にしているようです。

(a) x 軸および y 軸の自由空間距離 d および p を使用して研究されたナノリングの構造。 (b) 自由空間距離を伴う 4 つの銀ナノリングの波長依存の吸収断面積。d は x 軸で変化し、p は y 軸で変化します。どちらも 50 ～ 390 nm です。 (c) 電場のマッピング研究された4つのナノリングの各グループの共鳴波長における強度。

その結果、パラメトリック研究と 4 つのナノリングの自由空間距離の影響研究のおかげで、製造するパターンの選択を行うことができました。製造されるメタサーフェスは銀ナノリングのアレイで構成され、それぞれの内径 h1 は 250 nm、外半径 h2 は 305 nm、厚さ z は 55 nm、スプリットリングのギャップ g は 20°、互いに３９０ｎｍの間隔をあけて配置される。図4の単一（黒）ナノリングと4つ（青）ナノリングの吸収断面積の比較は、単一ナノリングと比較して、4つのナノリングでは吸収効率が3倍という大幅な向上を示しています。これらの結果は、ナノリングの規則的な配列により実際にさらに優れた吸収特性を示唆する構造の選択を裏付け、このメタ表面パターンを実現する興味を正当化する。最後に、選択したパターンの偏光依存性を調査します。電界分極の効果は、補足ノートの図S4に示されています。吸収断面と散乱断面（それぞれ図S4a、b）は、x軸、E // 、E_|_にそれぞれ平行（黒）および垂直（赤）に配向された電場でシミュレートされました。電場が平行偏光から垂直偏光に傾斜すると、消光断面積の増大と共鳴波長の青方偏移が観察されます。実際、吸収断面積が減少すると、散乱断面積は増加します。電場強度のマッピングに示されているように、垂直分極とは異なり、平行分極のナノリングギャップ g で電場の大幅な増強が観察されます（図S4c、d）。

単一のナノリングの波長依存の吸収断面積を黒色で、x 軸と y 軸の自由空間距離が 390 nm の 4 つのナノリングを青色で示します。使用した単一ナノリングのパラメータを図1に示します。

ここでの製造は、古典的なトップダウンプロセスによって行われます。実際、過去数十年のナノテクノロジーブーム以来、さまざまなナノ加工技術が登場してきました49,50,51。開発されたこれらの多数のプロセスの中で、ナノリソグラフィー、特に電子ビームリソグラフィーは、サブミクロンサイズのフィーチャーを製造するために最も広く実施されているトップダウン方式です49、52、53、54、55、56、57。これは現在、さまざまなメタサーフェスの開発に広く使用されているよく知られた手法です。したがって、図 5 に示すパターンを作成するために、電子ビームリソグラフィープロセスを使用し、続いて銀材料を蒸着しました。これらの異なるパターンは、近赤外帯域での吸収を可能にする最適化された構造のサイズスケールに対応します。

銀ナノリングアレイの SEM 上面図。さまざまな領域でさまざまなパラメーターで製造されたデザインを示しています。

さまざまなパラメーター (N1 ～ N6) のそれぞれ 2 mm2 の 6 つの異なる銀ナノリングアレイが、直径 2 インチの単一の透明基板上に配置されています。それらの特定のパラメータを表 1 にまとめます。上記のモデリングに従って、研究の妥当性を評価するためにさまざまな構成がテストされました。したがって、幅 (h2 − h1) とスプリットリングのギャップ g は、アレイの周期性 (l = 2 × h2 + d) と同様に変更されています。製造方法の主なステップは、図 S5 および S6 にまとめられています (詳細については、「実験」セクションも参照してください)。

図5のSEM画像は、いくつかの異なる幾何学的パラメータで構成された銀ナノリングアレイの6つの領域を用いたメタサーフェス製造の成功した結果を示しています。それぞれ 100 nm 間隔のリングに対応する N5 領域では、間隔が小さいにもかかわらず、リングの品質が非常に優れており、幾何学的パラメーターが尊重されていることがわかります。しかし、周期 50 nm の小さなリングに相当する N6 ゾーンは、電子ビームリソグラフィーによるこの製造プロセスの限界に達していることを示しています。 SEM 画像に加えて、図 S7 に示すように、ナノリングの厚さは原子間力顕微鏡 (AFM) によって検証されました。測定された厚さは約３９ｎｍであり、これは基板上に堆積された厚さ（銀の３５ｎｍとクロムの３ｎｍ）にほぼ相当する。したがって、製造手順は満足のいくものであると考えられます。

ナノリングアレイが得られたら、分光光度計を使用してさまざまなゾーンを光学的に特徴付けました。図 S8 は、測定を実行するために必要な、周期誤差なしで 26 × 20 µm2 を超える N5 アレイ上で得られた大きな表面の例を示しています。図6に測定された正規化された吸収が示すように、2つの異なるゾーンN3とN5で実行された測定の実験作業に焦点を当てます。2つの領域間では、ゾーンN3のナノリングの間隔が250nmであるため、周期性のみが変化します。一方、領域Ｎ５では１００ｎｍの間隔である。最大の共鳴ピークは同じままであるように見えますが、小さな共鳴ピークは N5 の 1230 nm (d = p = 100 nm) から N3 の 1315 nm (d = p = 250 nm) まで 100 nm 未満シフトします。重要なのは、上で実行したシミュレーション研究と比較して、共鳴波長の大きな赤方偏移が認められることです。これは、シミュレーションに含まれていない基板の存在によるものです。図 S9 に示すように、この赤方偏移は実際に確認されており、真空中の 4 つのナノリングの光学特性が、クロムの薄層をガラス基板上に蒸着した 4 つのナノリングの光学特性と比較されています。

(a) N3 および N5 ゾーンについて測定された波長依存の正規化吸収。アレイ N3 (b) および N5 (c) の SEM 画像。

文献 58 によれば、蒸発した銀サンプルを空気汚染から保護するために、アルミナ (Al2O3) の薄層が堆積されています。吸収ピークへの影響を確認するために、原子層堆積によって厚さ 3 nm の層が堆積され、厚さ 10 nm と比較されました。規格化された吸収は、図 S10 の 2 つの領域 N3 と N5 について、アルミナ層なし、およびそれぞれ 3 nm と 10 nm の層ありで分光光度計で測定されました。各堆積後、約 50 nm の吸収ピークのシフトが見られます。 N3 については、3 nm の Al2O3 の堆積後に 58 nm のシフトピークが観察され、厚さ 10 nm の層の後には合計 112 nm のシフトピークが観察されます。 N5 では、3 nm の Al2O3 の堆積後に 32 nm のシフトピークが見られ、厚さ 10 nm の層の後で合計 120 nm になります。結論として、アルミナの薄層を堆積すると、光学応答に非常にわずかな影響を与えながらメタ表面を保護することができます。

シミュレーション結果を実験的特性評価と比較し、シミュレーションのモデルを検証するために、最初のセクションで示し、図 S2 に図式化した計算構成を使用して、メタサーフェスのさまざまなゾーンの光学応答をシミュレートしました。図 7 では、青色の N3 ゾーンと黄色の N5 ゾーンに焦点を当てています。反射スペクトルは数値的に計算され、N3 ゾーンと N5 ゾーンについて分光光度計で測定された反射と比較されています。両方のスペクトルは正規化されて図 7 に示されています。反射スペクトルは、実質的に同じ波長で共鳴ピークを持つ同じ光学的特徴を示しています。製造上、必要な幾何学的パラメータに関して多少の誤差が生じることが許容されます。重要なのは、これらの結果により、最初の部分で示したシミュレーションモデルの検証が可能になり、特定の幾何学的パラメーターの精度が向上するということです。

製造された設計 (実線) および対応する数値シミュレーションされたもの (点線) について分光光度計で測定された N3 および N5 ゾーンの正規化された反射スペクトル。

結論として、我々は、近赤外帯域での吸収を可能にするいくつかの設計された銀ナノリングメタ表面をシミュレートし、作製し、光学的に特徴付けた。まず、光周波数での吸収を強化するための一連の幾何学的パラメーターが数値シミュレーションによって予測されました。 1 つのナノリングのパラメトリック研究だけでなく、周期性の研究も行われています。この最初のステップが完了すると、その製造の技術的な実現可能性がテストされました。いくつかの幾何学的および周期性パラメータを備えた異なるナノリングアレイの設計製造がトップダウンプロセス法によって実行され、電子ビームリソグラフィー法による製造の限界が示されるまでに成功した。最後に、メタサーフェスの光学特性評価と数値シミュレーションの結果を比較することで、FDTD モデルを検証しました。目的は、この構造の吸収の可能性を完璧にし、新しいボトムアップ技術によって将来の設計を容易にすることでした。さらに、FDTD 数値シミュレーションを介して実施された研究により、可視周波数でのメタ表面の最適化が可能になり、スプリットリング共振器メタ表面のユニークな特性のおかげで、バイオセンシングおよび治療への応用に特に関心がもたれています 59。実際、これらの構造は生化学および生物検出の研究に広く注目されており、たとえば可視波長分子分光法 15 や DNA センサー 60 の二色性センサーとして使用されています。 1500 nm での光学応答に関しては、対象となるアプリケーションは SWIR 帯域の検出器を使用した光検出に関連しています。今後の研究では、設計の影響を評価するためだけでなく、特性評価の観点から散乱測定を実行するために、非対称構造にも焦点を当てます。実際、構造が対称ではない場合、拡散は入射波の角度に依存するため、大きな許容角度を必要とする光学コンポーネントに新たな可能性が開かれます。この研究は、実際には、銀ナノキューブの自己組織化技術によってフレキシブルな PDMS テンプレートに作成されるナノリングメタ表面の新しいボトムアップ製造方法に関する将来の研究の最初のステップです 34。

3D シミュレーションは、市販ソフトウェア FDTD LUMERICAL を使用して実行されました。

FDTD シミュレーションのセクションで報告された結果については、シミュレーション条件は次のように選択されました。光の平面波は通常、z 軸に沿って入射し、電場は x 偏光になります。対称および完全一致レイヤー (PML) 境界条件が x 方向と y 方向に使用されます。 PML 境界条件は z 方向で選択されます。銀の光学定数は、Johnson & Christie の実験データから抽出されています61。不均一なメッシュが使用されています。

図 7 に示したシミュレーション結果では、シミュレーション条件は次のように選択されました。光の平面波は通常、z 軸に沿って入射し、電場は x 偏光になります。 PML 境界条件は、計算領域の上部と下部 (z 方向) に設定され、吸収性の高い材料をシミュレートします。周期的条件を使用すると、定義されたパターンが x 軸と y 軸に沿って周期的に繰り返され、隣接する構造との相互作用のシミュレーションが可能になります。したがって、無視できるエネルギーのみがこの領域に反射されて戻ります。銀の光学定数は、Johnson & Christie の実験データ 61 から、クロムについては Palik から 43、ホウケイ酸ガラスについては Ohara から抽出されています 62。不均一なメッシュが使用されています。平面波源から放射される透過パワーの測定を可能にする T 検出器は、クロムと銀で構成されるナノリングの下 6500 nm に配置されています。

ガラス基板は、超音波撹拌下でアセトンおよびイソプロピルアルコール（IPA）中で連続的に洗浄され、清浄な窒素流下で乾燥され、その後、バレル（Nanoplas France）反応器内で150℃で10分間酸素プラズマに曝露される。

高感度ポジ型電子ビームレジストARP 617.02（Allresist、ドイツ）の最初の層には、ポリ（メタクリル酸メチル）PMMAとメタクリル酸MMA（より安全な溶媒である1-メトキシ-2-プロパノール）をベースにしたコポリマーの混合物が含まれています。 6000 rpm で 1 分間スピンコートし、続いてホットプレート上で 200 °C で 20 分間アニーリングします。

次に、ARP 679.02 電子ビームレジスト (乳酸エチル中の 2% PMMA 溶液) の 2 番目の層を 6000 rpm で 1 分間スピンコートし、続いて 170 °C で 10 分間アニーリングします。

次に、導電性レジスト層 ARPC 5090.02 (Allresist、ドイツ) を 4000 rpm で 1 分間スピンコートし、続いて 90 °C で 2 分間アニーリングします。

電子ビームリソグラフィーは、次の露光パラメータでナノリングアレイのモチーフを作成するために、電子ビームリソグラフィーシステム (PIONEER、Raith、ドイツ) によって実行されます: 加速電圧: 20 kV、ビーム電流: 0.018 nA、作動距離: 8 mm、公称線量: 100 μC/cm2、および係数線量: 1 ～ 1.2。

電子ビームリソグラフィーによる露光後、導電性レジストは脱イオン水浴で 30 秒間除去されます。次に、レジストの現像を市販の溶液 AR 600-55 で 60 秒間実行し、その後 IPA 浴で 55 秒間停止します。

次に、真空条件下で 30 nm の銀層を蒸着する前に、クロムの薄いシード層 (3 nm) が基板上に蒸着されます (Auto 306、Edwards、UK)。

最後に、リフトオフプロセスにより、アセトン中で数時間かけて電子ビームレジストと余分な銀を除去します。

Al2O3 薄膜は、トリメチルアルミニウム (Strem Chemicals、98%) と脱イオン水を使用して、Fiji 200 反応器 (Veeco/Cambridge Nanotech) 内で ALD によって成長させました。蒸着条件は以前の研究63に従って設定されています。 ALD サイクルは、150 °C に維持された反応チャンバー内での TMA と H2O の連続的なパルスとパージで構成されていました。パルスとパージの持続時間は、両方の前駆体で 0.06:10 秒でした。膜厚を調整するために、その場分光エリプソメトリーを使用した。

この論文内のプロットおよびこの研究のその他の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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IB は数値計算、サンプルの作製、デバイスの特性評価を実行し、原稿を編集しました。 FBとIOはサンプル製作を完了しました。 LS は Al2O3 蒸着を実行しました。 GB、LE、JLR、OM がこのアイデアを発案し、プロジェクトを監督しました。 GB はタレス LAS 助成金を通じて研究に資金を提供しました。 IB は、科学的サポートを提供するすべての著者からの意見をもとに原稿を執筆しました。

I. ブアナンへの通信。

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受信日: 2023 年 2 月 17 日

受理日: 2023 年 5 月 2 日

公開日: 2023 年 5 月 12 日

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